Сублимируемое вещество

Cтраница 4

Простейшее устройство этого рода состоит [219, 220] из длинной трубки, к одному концу которой ( Л) присоеди нен источник носителя, а к другому концу-счетчик пузырьков. Сублимируемое вещество помещают в трубку вблизи А и нагревают. Сублимат собирается в холодном конце трубки. В другом аппарате [221] сублимируемое вещество помещают в спиральную стеклянную трубку, которая затем вставляется в термостат, поддерживаемый при температуре чуть ниже точки плавления. Ток воздуха входит через слой натронной извести в осушительные трубки, проходит над сублимируемым веществом через нагреваемую трубку в кран, соединенный с вакуумной трубкой, далее в широкую горизонтальную трубку, где собирается сублимат. Затем носитель проходит через хлоркальциевую трубку в аспиратор. При помощи этого прибора была исследована сублимация нафталина из смесей нафталина с р-нафтолом. [46]

В промышленности пар сублимируемого вещества, например нафталина или бензойной кислоты, выводят с помощью носителя из нагретой камеры [222- 224], которая может быть поворачивающимся горизонтальным цилиндром, нагреваемым паровым змеевиком [55, 56], в конденсационную камеру. Сублимируемое вещество иногда расплавляется, и может быть собран ряд фракций сублимата. [47]

Сублиматор состоит в основном из камеры, в которой поддерживается разность температур между двумя поверхностями. Сублимируемое вещество помещают на более горячую поверхность, а сублимат собирается на более холодной поверхности, которая может быть расположена выше поверхности испарения, сбоку от нее или ниже. Основное преимущество горизонтальных сублиматоров заключается в том, что, если ими правильно пользоваться, сублимат не имеет возможности вернуться в сосуд с перегоняемым веществом. Вид выбранного аппарата определяется следующими факторами: 1) устойчивостью перегоняемого вещества при нагревании, 2) давлением его пара и легкостью испарения, 3) размером образца сублимируемого вещества, 4) важностью получения максимально возможного выхода сублимата и 5) желательной физической формой сублимата. Некоторые детали приборов, предназначенных для разгонки, могут применяться с большими или меньшими видоизменениями для сублимации. К этой категории относятся некоторые приборы для молекулярной перегонки ( см. гл. [48]

Носитель затем проходит сквозь весь сублиманд; применяемая скорость составляет 1 - 2 мл носителя и секунду. Сублимируемое вещество и пористую пластинку удобно нагревать в металлическом блоке, который должен быть покрыт асбестовым листом, так как в противном случае верхняя часть не нагреется так же, как нижняя. Температуру желательно поддерживать примерно на 10 ниже точки плавления. Конденсирующая трубка может быть закрыта твердой резиновой пробкой и охлаждаться проточной водой снаружи вместо вставленного конденсатора, как показано на рисунке. Эффективность охлаждения весьма существенна для количественной работы. [49]

На рис. 31 показан прибор, в котором носитель предварительно нагревается [259], что особенно полезно для ускорения сублимации труднолетучих соединений. Сублимируемое вещество располагают тонким слоем в широкой части трубки, которая вместе со спиралью и первым шлифом нагревается на воздушной бане. Для сублимации соединений, которые легко разлагаются и могут поэтому подвергаться воздействию минимальной температуры сублимации лишь в течение короткого времени, применяют способ так называемой однократной сублимации. [50]

Предположим, что при сушке методом сублимации требуется сконденсировать V л / ч пара. Сублимируемое вещество состоит из 85 % воды и 15 % растворенного вещества. В жидком состоянии раствор представляет собой эмульсию, термодинамические характеристики которой близки к воде. [51]

Сублимация магнезии в этой установке происходит при давлении Ю-1 - 10 2 мм рт. ст. и при температуре 600 С. Для нагревания сублимируемого вещества нижняя часть корпуса аппарата помещается внутрь специального нагревателя, а верхняя часть охлаждается воздухом. [52]

В высоком вакууме по пару процесс движения испарившихся молекул обусловлен только тепловой энергией молекул. На границе поверхности сублимируемого вещества, находящегося внутри аппарата, не образуется слой с более высокой плотностью, чем в любой другой точке объема. Молекулы газа внутри объема аппарата имеют большую энергию, чем молекулы пара на поверхности сублимируемого льда. Кроме того, молекулы газа, попадая в поле действия полярных молекул, подвергаются поляризации. Молекулы газа с большой энергией способны, с одной стороны, разрушать кристаллические решетки на поверхности сублимируемого материала, а с другой - ассоциироваться со свободными молекулами пара, потерявшими связь с молекулами твердого вещества, и переходить в ассоциированном состоянии в парообразную фазу. Здесь молекулы газа выполняют роль переносчика молекул пара с поверхности сублимируемого вещества в окружающую среду, подобно тому, как при конденсации пара молекулы газа являются переносчиками молекул пара из объема к поверхности конденсации. Молекулы газа как бы бомбардируют сублимируемое вещество. [53]

В высоком вакууме по пару движение испарившихся молекул обусловлено только тепловой энергией молекул. На границе поверхности сублимируемого вещества, находящегося внутри аппарата, не образуется слой с более высокой плотностью, чем в любой другой точке объема. Молекулы газа внутри объема аппарата имеют большую энергию, чем молекулы пара на поверхности сублимируемого льда. Кроме того, молекулы газа, попадая в поле действия полярных молекул, поляризуются. Молекулы газа с большей энергией способны, с одной стороны, разрушать кристаллические решетки на поверхности сублимируемого материала, а с другой - ассоциироваться со свободными молекулами пара, потерявшими связь с молекулами твердого вещества, и переходить в ассоциированном состоянии в парообразную фазу. Здесь молекулы газа являются переносчиками молекул пара с поверхности сублимируемого вещества в окружающую среду - подобно тому, как при конденсации пара молекулы газа являются переносчиками молекул пара из объема к поверхности конденсации. Молекулы газа как бы бомбардируют сублимируемое вещество. В местах их падения ослабляются силы взаимодействия между молекулами сублимируемого вещества. [54]

Вертикальный вакуумсуб-лиматор с конденсатором, охлаждаемым водой ( сноску на стр. 524. [55]

В одном из видоизменений этого прибора [185] нижний конец конденсатора имеет кривую выпуклую поверхность и помещен над кольцевым пространством, которое служит для сбора любого жидкого конденсата, образующегося, например, при обработке растительных продуктов. Расширенную часть, содержащую сублимируемое вещество, вставляют в нагреваемую электричеством масляную баню так, чтобы середина шлифа, которым оканчивается горло, находилась на уровне поверхности масла. Если не образуется жидкого конденсата, но собирается некоторое количество сублимата на стенках верхней части, то горло со шлифом можно после сублимации закрытьлритертой стеклянной пробкой так, чтобы сублимат можно было вымыть. Если сублимат имеет тенденцию собираться в виде рыхлого отложения, то на кольцевое пространство следует помещать металлическую сетку или диск, имеющий отверстия. Если небольшой образец сублимата желательно получить для дальнейшего изучения под микроскопом, то на кольцевое отверстие можно положить покровное стекло под самым концом конденсатора. [56]

Страницы: 1 2 3 4