Cтраница 2
Эфирные вытяжки помещают в делительную воронку и экстрагируют их трижды 5 % - ным раствором NaOH ( по 10 мл) в течение 7 - 10 мин; эфирный слой отбрасывают. Водно-щелочной слой, содержащий натриевую соль бензойной кислоты, нагревают на водя-иой бане до 60 - 70 С в течение 7 - Ю мин, позволяя эфиру улетучиться. Выделившийся желтый осадок бензойной кислоты вновь экстрагируют трижды эфиром по 25 - 30 мл в делительной воронке емкостью 250 мл. Эфирные вытяжки снова встряхивают в делительной воронке па 250 мл с 10 мл 5 % - ного раствора NaOH. Операцию повторяют три раза. Водно-щелочные вытяжки объединяют и сливают в термостойкий стакан или коническую колбу емкостью 100 мл. [16]
Для обезвоживания полученного отгона к нему добавляют твердую щелочь до прекращения ее растворения. Водно-щелочной слой тщательно отделяют от выделившегося слоя пиридиновых оснований и последний присоединяют к основной массе пиридиновых оснований. [17]
К 900 мл пробы приливают раствор КОН до рН 12, затем прибавляют 10 г NaCl и взбалтывают 30 мин с 10 мл ССЦ. Водно-щелочной слой отделяют, фильтруя его, если это необходимо, доводят его рН до 5 добавлением НС1 и встряхивают с 10 мл трибутилфосфата в течение 30 мин. [18]
Эти кристаллы были промыты 30 мл спирта и растворены в 500 мл 2 % водного раствора едкого натра. Из водно-щелочного слоя реакционной смеси упариванием в вакууме досуха с последующей экстракцией водой и переосаждением соляной кислотой было выделено еще около 2 г ( 2-оксинафтил - 1) - уксусной кислоты. [19]
Выделенные пиридиновые основания обезвоживают, добавляя к ним твердую щелочь до прекращения ее растворения. Затем тщательно сливают водно-щелочной слой и определяют плотность выделенных обезвоженных пиридиновых оснований. [20]
Основным методом выделения фенолов из смол является их щелочная обработка. Получающиеся при этом феноляты переходят в водно-щелочной слой. Для получения самих фенолов необходимо выделить их кз фенолятов. Однако до выделения фенолов предварительно раствор фенолятов освобождают от увлеченных из смолы вместе с фенолами различных нейтральных веществ. [21]
Сероводород при этом в виде кислой соли NaHS переходит в щелочной слой. После отстоя сливают 3 - 5 мл водно-щелочного слоя в пробирку, подкисляют - 0 5 мл концентрированной HG1 и слегка нагревают при взбалтывании, не доводя до кипения. При этой операции из раствора выделяется газообразный сероводород, о чем судят по окрашиванию индикаторной свинцовой бумажки, поднесенной к краю пробирки. Если сероводород присутствует, то свинцовая бумажка окрасится в цвета от светло-коричневого до темно-коричневого и даже черного. [22]
Для разделения этой смеси после омыления эфиров проводится обработка ее 25 % - ным водным раствором едкого натра. При этом образуются два слоя: слой нейтральных темно-коричневых смолистых соединений и водно-щелочной слой. Нейтральные смолистые соединения отделяются и исследуются. Натриевые соли кислых соединений в водном слое разлагаются слабым раствором серной кислоты. Выделившиеся при этом кислые соединения экстрагируются из водного раствора серным эфиром. [23]
Эта реакция позволяет выделить кислоты из нефтяных фракций. Соли щелочных металлов этих кислот, хорошо растворимые в воде, полностью переходят в водно-щелочной слой. При подкис-лении этого раствора слабой серной кислотой нефтяные кислоты регенерируются, всплывают и таким образом могут быть отделены. Для выделения нефтяных кислот в чистом виде применяются различные методы очистки. Многие соли нафтеновых кислот ярко окрашены. Все они обладают бактерицидным действием. [24]
Эта реакция позволяет выделять кислоты из нефтяных фракций. Соли щелочных металлов этих кислот, хорошо растворимые в воде, полностью переходят в водно-щелочной слой. При подкис-лении этого раствора слабой серной кислотой нефтяные кислоты регенерируются, всплывают и таким образом могут быть отделены. [25]
Эта реакция позволяет выделить кислоты из нефтяных фракций. Соли щелочных металлов этих кислот, хорошо растворимые в воде, полностью переходят в водно-щелочной слой. При подкис-лении этого раствора слабой серной кислотой нефтяные кислоты регенерируются, всплывают и таким образом могут быть отделены. Для выделения нефтяных кислот в чистом виде применяются различные методы очистки. Многие соли нефтяных кислот ярко окрашены. Все они обладают бактерицидным действием. [26]
Эта реакция позволяет выделять кислоты из нефтяных фракций. Соли щелочных металлов этих кислот, хорошо растворимые в воде, полностью переходят в водно-щелочной слой. Для выделения нефтяных кислот в чистом виде применяются различные методы очистки. [27]
Степень превращения изопропилбензола доводят до 25 %, так как при дальнейшем увеличении концентрации продуктов окисления в условиях процесса происходит преждевременное разложение гидроперекиси и образование различных побочных соединений. После окисления реакционную смесь разделяют отстаиванием на углеводородный слой, направляемый на разложение, и водно-щелочной слой, который возвращается в процесс окисления. [28]
Степень превращения изопропилбензола доводят до 25 %, таккакпри дальнейшем увеличении концентрации продуктов окисления в условиях процесса происходит преждевременное разложение гидроперекиси и образование различных побочных соединений. После окисления реакционную смесь разделяют отстаиванием на углеводородный слой, направляемый на разложение, и водно-щелочной слой, который возвращается в процесс окисления. [29]
Смесь 34 3 г ( 0 15 мол) II, 100 мл безводного бензола и 23 г ( 0 3 мол) диэтиламина нагревают до 78 - 80 и продолжают нагревать 2 часа. Реакционную массу обра-батыпают 100 мл 25 % раствора едкого натра, охлаждают до 15 - 20, водно-щелочной слой сливают, а бензольный раствор отделяют. Бензол и избыток диэтиламина отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. [30]