Cтраница 4
На следующий день растворитель упарен в вакууме досуха. Остаток после растирания с 6 мл 10 % - ного раствора NaOH и 60 мл воды извлечен эфиром. В эфире, по данным XTG ( А1203), содержится исходное вещество. Водно-щелочной слой подкислен, извлечен эфиром. Эфирные вытяжки упарены, остаток растворен в ацетоне, ацетоновый раствор профильтрован и упарен. Кроме того, выделены полимерные продукты, которые ближе не исследовались. [46]
Резкое отличие свойств органических кислот от свойств других органических веществ дает возможность выделять кислоты из сложных органических смесей. Такие смеси растворяют в эфире. Из раствора кислоты полностью удаляют путем взбалтывания с водным раствором щелочи. При этом кислоты превращаются в соли, растворимые в воде. Затем водно-щелочной слой отделяют и обрабатывают свежей порцией эфира для удаления следов нейтральных веществ. После этого водно-щелочной раствор соли подкисляют и получают чистую органическую кислоту. [47]
К хлороформному извлечению в делительной воронке прибавляют 40 мл воды и, слегка покачивая воронку, добиваются перемешивания слоев жидкости, чтобы отмыть избыток кислоты. После полного расслоения нижний, хлороформный, слой сливают в коническую колбу вместимостью 250 мл, а водный слой отбрасывают. Из колбы хлороформное извлечение вновь переносят в делительную воронку и приливают туда щелочно-аммиачного раствора 5 % - ного № ОН, содержащего 2 % - ный аммиак), предварительно ополоснув им колбу. Покачивая делительную воронку в виде 8э, добиваются тщательного перемешивания слоев жидкости, чтобы извлечь антраценпроизводные щелочно-аммиачным раствором из хлороформа. Через 5 мин делительную воронку оставляют в покое, и после полного расслоения жидкости сливают нижний, хлороформный, слой в коническую колбу; красный или фиолетовый, прозрачный водно-щелочной слой сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Хлороформный слой вновь переносят в делительную воронку, приливают туда 20 мл щел очно-аммиачного раствора, предварительно ополоснув им колбу, и вновь извлекают антраценпроизводные, как описано выше, до тех пор, пока водно-щелочной слой перестанет окрашиваться. [48]
К хлороформному извлечению в делительной воронке прибавляют 40 мл воды и, слегка покачивая воронку, добиваются перемешивания слоев жидкости, чтобы отмыть избыток кислоты. После полного расслоения нижний, хлороформный, слой сливают в коническую колбу вместимостью 250 мл, а водный слой отбрасывают. Из колбы хлороформное извлечение вновь переносят в делительную воронку и приливают туда щелочно-аммиачного раствора 5 % - ного № ОН, содержащего 2 % - ный аммиак), предварительно ополоснув им колбу. Покачивая делительную воронку в виде 8э, добиваются тщательного перемешивания слоев жидкости, чтобы извлечь антраценпроизводные щелочно-аммиачным раствором из хлороформа. Через 5 мин делительную воронку оставляют в покое, и после полного расслоения жидкости сливают нижний, хлороформный, слой в коническую колбу; красный или фиолетовый, прозрачный водно-щелочной слой сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Хлороформный слой вновь переносят в делительную воронку, приливают туда 20 мл щел очно-аммиачного раствора, предварительно ополоснув им колбу, и вновь извлекают антраценпроизводные, как описано выше, до тех пор, пока водно-щелочной слой перестанет окрашиваться. [49]