Гексановый слой
Cтраница 1
Гексановый слой отделяют в делительной воронке, а водно-метанольный экстрагируют повторно свежей порцией гексана ( 100 мл) в течение 30 мин. Объединенный гексановый экстракт упаривают до 5 мл с помощью ротационного испарителя или в струе воздуха на водяной бане при температуре не выше 30 С. Для удаления из экстрактов присутствующих в них хлорорганических инсектицидов используют перераспределение в системе гексан - концентрированная серная кислота, как описано выше для проб воды. [1]
Гексановый слой отделяют, а водно-ацетоновый экстрагируют дважды гек-саном порциями по 20 мл. [2]
Гексановый слой используют для газохроматографического определения. Калибровочную кривую строят по растворам пентахлорфенола, взятого в качестве эталонного вещества. [3]
Отмытый гексановый слой высушивают сульфатом натрия безводным, после чего упаривают, как было описано выше, до объема 1 мл. Дефлегматор промывают 4 мл гексана и содержимое колбы вместе с последующими 2 мл смывов колбы переносят на стеклянную колонку диаметром 10 мм, которая готовится перед этим следующим образом: 8 г АЬОз II степени активности, дезактивированная водой из расчета 4 г Н2О на 100 г А12Оз, вносится в колонку в виде суспензии в гексане. Легким постукиванием по колонке слой AljOj уплотняют и при наличии слоя гексана над слоем А12Оз высотой 10 - 15 см вносят 5 г безводного сульфата натрия. Проба вводится в момент исчезновения слоя гексана над безводным сульфатом натрия. [4]
После расслоения смеси гексановый слой сливают в градуированную пробирку. [5]
 |
Хроматограммы смесей углеводородов, полученные с использованием детектора ионизации в пламени.| Хроматограмма, снятая для качественной идентификации экстракта бензина. [6] |
Водную фазу отбрасывают, гексановый слой высушивают и, если необходимо, разбавляют пробу так же, как и в случае чистой пробы. [7]
Пробу центрифугируют 10 мин и отбирают прозрачный гексановый слой. Таким же способом проводят повторную экстракцию 100 мл гексана в течение 30 мин. Объединенный экстракт упаривают досуха, как описано выше. Полученный элюат упаривают на ротационном испарителе. [8]
К смеси в делительной воронке добавляют 4 - 6 мл воды, осторожно перемешивают, гексановый слой отделяют, а водно-спир-товый слой обрабатывают 2 - 4 мл гексана. Объединенные гек-сановые экстракты промывают дважды 1 % - ной серной кислотой порциями по 2 мл, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат сульфатом натрия и пол ностьго удаляют растворитель. К сухому остатку пипеткой до бавляют 1 - 2 мл гексана и аликвотные части экстрактов ( 1 и 2) 5 2 - 10 мкл последовательно вводят в хроматограф. После срав нения полученных хроматограмм друг с другом и с хроматограм мами стандартов рассчитывают количества ХОП и ПХБ. [9]
Для данной смеси мы использовали систему н-гексан / метанол, состав ее при температуре опыта 20 следующий [7]: гексановый слой содержит метанола 4 1 мас. [11]
Помещают 0 5 л воды в делительную воронку, вносят 30 мл гексана, энергично встряхивают и после расслаивания жидкостей гексановый слой сливают. Экстракцию повторяют еще дважды. Гексановые экстракты объединяют, высушивают, фильтруя через безводный сульфат натрия. Затем на водяной бане нагревают гексановый экстракт до полного удаления гексана. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана. [12]
Пестициды при этом переходили из гексана в ацетонитрил, тогда как большая часть жиров, восков и пигментов оставалась в гексановом слое. Ацетонитрильный слой переносили в новую делительную воронку, добавляли воду и гек-сан и встряхивали; при этом пестициды оказывались теперь более растворимыми в гексане, чем в слое ацетонитрила и воды. [13]
Определение нефтепродуктов и фенолов проводилось на приборе флюорат 02 - ЗМ согласно методике определения, которая включает стадии отбора пробы, подготовки пробы, подготовки анализатора к измерениям и измерения содержания исследуемых компонентов в гексановом слое. [14]
После окончания реакции метилирования содержимое колбы охлаждают под водопроводной водой, прибавляют 3 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, 1 мл гексана, энергично встряхивают в течение 2 мин и после расслоения фаз вводят в хроматограф 3 мкл гексанового слоя. [15]
Страницы: 1 2 3 4