Cтраница 3
Объединенный эфирный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, прибавляют 1 мл 1 % - ного раствора диэтиленгликоля в безводном метиловом спирте и концентрируют раствор током сухого воздуха при комнатной температуре в грушевидной колбе на 50 мл до объема - 2 мл. Затем приливают в колбу 3 мл 5 % - ного раствора диметилсульфата в абсолютном метиловом спирте, тщательно ополаскивают стенки колбы, прибавляют 1 г безводного сульфата натрия, присоединяют к колбе обратный холодильник и помещают на водяную баню при температуре 55 С на 10 мин. После окончания реакции метилирования содержимое колбы охлаждают под водопроводной водой, прибавляют 3 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, 1 мл гексана, энергично встряхивают, и после расслоения фаз вводят в хроматограф 3 мкл гексанового слоя. [31]
К 10 г масла приливают 50 мл диметилформамида ( ДМФ), встряхивают в делительной воронке в течение 2 - 3 мин. Слой ДМФ отделяют, разбавляют 250 мл воды и экстрагируют пестициды 100 мл гексана с добавлением 10 мл насыщенного раствора NaCl. Гексановый слой отделяют в колбу для отгонки и вновь экстрагируют пестициды из слоя ДМФ, разбавленного водой, 150 мл гексана. Оба слоя объединяют, отгоняют на ЙР-1 и остаток смывают. [32]
Именно поэтому Сиссонс и Теллинг [403, 405] применяют дифференциальную экстракцию. Для извлечения пестицидов, растворимых в гексане, 50 г тщательно растертого растительного образца мацерируют с 50 мл ацетона и 200 мл гексана в течение 3 мин. Смесь центрифугируют, а надосадок переносят в делительную воронку объемом 1 л и промывают его вначале 50 мл, а затем двумя порциями по 200 мл 2 % - ного раствора сульфата натрия. Отделившийся гексановый слой концентрируют в вакуумном испарителе. Очистку экстракта проводят посредством колоночной хроматографии. [33]
Затем содержимое склянки сливают в делительную воронку. Смыв сливают в ту же делительную воронку. Далее в делительную воронку с экстрактом наливают 40 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нее 40 мл гексана, встряхивают в течение 2 мин. После разделения верхний гексановый слой декантируют в фарфоровую чашку, добавляют 0 5 г безводного сернокислого натрия и упаривают в токе воздуха до 2 - 3 мл. Сливают гексан в градуированную пробирку с притертой пробкой, доводят объем гексаном до 5 мл, добавляют 0 5 г безводного сернокислого натрия и хроматографируют. [34]
При исследовании анализа 10-миллиметровую пробу вина вводили в круглодонную колбу, содержащую 3 мл гексана. Затем отсоединяют делительную воронку и отделяют гексановый слой, равным и половинным объемом гексана. [35]
Содержимое фильтруют на воронке Бюхнера через фильтр красная лента, промывая остаток на фильтре 20 мл метанола. Так же проводят повторную экстракцию 100 мл метанола в течение 30 мин. Объединенные метанольные экстракты помещают в полиэтиленовую банку, приливают 100 мл воды и 100 мл гексана и встряхивают 30 мин на аппарате для встряхивания. К раствору добавляют 10 - 20 мл этанола ( для разрушения эмульсии) и отделяют гексановый слой центрифугированием. [36]
Пробу молока 10 г заливают в круглодонную колбу. Сюда же заливают 50 мл ацетона и перемешивают в течение 5 мин. Экстракт фильтруют через ватный фильтр в делительную воронку, добавляют 50 мл дистиллированной воды и экстрагируют дважды гексаном по 25 мл, гексановый слой отделяют, упаривают в токе воздуха до 2 - 3 мл. Экстракт переносят в мерную пробирку на 5 мл, добавляют до метки гексаном, обезвоживают сульфатом натрия и хроматографируют. [37]
Пентахлорфенол часто применяют для консервации дерева и в качестве пестицида. Для его определения в воде был разработан [265] следующий метод. Подкисляют 100 мл пробы 2 мл концентрированной H2SO4 и 1 мин взбалтывают с 100 мл н-гексана. Гексановый слой используют для газо-хроматографического определения. [38]
Пробу молока 10 мл или 10 г измельченной ткани животного помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 30 мл ацетона, размешивают стеклянной палочкой и помещают в холодильник на 1 ч, через каждые 15 мин склянку встряхивают. Затем сливают через тройной слой марли в делительную воронку. Смыв сливают в ту же делительную воронку, после чего в делительную воронку с экстрактом наливают 40 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нее 40 мл гексана, еще раз встряхивают в течение 2 мин. После разделения верхний гексановый слой декантируют в фарфоровую чашку и упаривают в токе воздуха досуха. [39]
Затем сливают через тройной слой марли в делительную воронку. Смыв сливают в эту же делительную воронку. Далее в делительную воронку с экстрактом наливают 100 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нее 50 мл гексана. Делительную воронку встряхивают в течение 2 мин. После разделения верхний гексановый слой декантируют в фарфоровую чашку и упаривают в токе воздухе досуха. [40]
Если анализу подвергают смесь сточных вод, следует использовать селективную экстракцию. Пробу объемом 1 или 2 л, содержащую примеси в очень больших концентрациях, разбавляют дистиллированной водой в. Затем добавляют гек-сан в количестве 20 мл / л и встряхивают воронку в течение 3 - 5 мин. Все неполярные компоненты экстрагируются гексаном, а в водной фазе остаются полярные компоненты - фосфолипиды, ароматические комплексы, фенолы, хлор - и серусодержащие углеводороды, углеводороды с азотсодержащими заместителями и другие. Фазы разделяют, гексановый слой переносят в делительную воронку емкостью 500 мл и добавляют 200 мл ацетонитрила. Воронку встряхивают в течение 4 мин, осторожно открывая ее два - три раза, чтобы выпустить образующийся газ. Ацетонитрил экст рагирует большую часть ненасыщенных соединений, тогда как нормальные углеводороды остаются в гексановой фазе. [41]
К 2 л пробы воды приливают 10 мл 20 % - ного раствора хлорида натрия, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и взбалтывают в течение 30 мин с 100 мл дважды перегнанного к-гексана. Гексановый слой отделяют, встряхивают с 50 мл 70 % - ного этилового спирта и выпаривают досуха при 30 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Остаток омыляют кипячением с обратным холодильником в течение 2 ч с 20 мл 7 5 % - ного раствора КОН в 70 % - ном этиловом спирте. Смесь взбалтывают с 20 мл воды и 40 мл гексана, гексановый слой отделяют, промывают 5 мл этилового спирта и выпаривают в токе азота при 50 С досуха. Остаток извлекают 0 2 мл - гексана и переносят на активированную при 110 С пластинку для тонкослойной хроматографии, покрытую силнкагелем. [42]
При определении остаточных количеств кельтана в молоке помещают 100 мл анализируемого молока в склянку для центрифугирования емкостью 250 мл. К образцу добавляют 3 мл 10 % - ного водного оксалата калия и нагревают до 45 С на водяной бане, затем добавляют 10 мл 10 % - ной водной смеси тритона Х-45, тщательно перемешивают и выдерживают при 45 С в течение 20 мин. Охлаждают содержимое склянки до комнатной температуры, центрифугируют для отделения слоя жира, к которому добавляют 100 мл перегнанного к-гексана. Склянку закрывают пробкой и осторожно встряхивают для растворения жира. Раствор центрифугируют до тех пор, пока слой гексана не станет прозрачным. Гексановый слой отделяют, не взбалтывая молочной фазы. Слой молока без взбалтывания промывают 100 мл гексана, медленно приливая его к оставшемуся молоку. Отделяют гексановый слой и объединяют его с первым экстрактом. [43]
Пробу измельченной свеклы 10 г помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 30 мл ацетона, размешивают стеклянной палочкой и экстрагируют в течение 1 ч при комнатной температуре, встряхивая через каждые 15 мин. Затем содержимое склянки сливают через двойной слой марли в делительную воронку. Смыв сливают в эту же делительную воронку. Далее в делительную воронку с экстрактом наливают 40 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нее 40 мл гексана, встряхивают в течение 2 мин. После разделения верхний гексановый слой декантируют в фарфоровую чашку и упаривают досуха. [44]
Пробу молока 10 мл, 10 г измельченной ткани животного или рыбы помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 30 мл ацетона, размешивают стеклянной палочкой и помещают в холодильник на 1 ч, через каждые 15 мин склянку встряхивают. Затем сливают через тройной слой марли в делительную воронку. Смыв сливают в эту же делительную воронку. Далее в делительную воронку с экстрактом наливают 40 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нее 40 мл гексана, еще раз встряхивают в течение 2 мин. После разделения верхний гексановый слой декантируют в фарфоровую чашку, добавляют 0 5 г сульфата натрия безводного и упаривают в токе воздуха до 2 - 3 мл, сливают в градуированную пробирку с притертой пробкой, доводят гексаном объем до 5 мл. В пробирку всыпают 0 5 г безводного сернокислого натрия и хроматографируют. [45]