Гексановый слой
Cтраница 2
Суспензию NaCH3 в очищенном от бензола гексане, полученную из 4 г Hg ( CH3) 2, 60 мл гексана и 1 5 г Na, встряхивают в течение 24 час. Гексановый слой высушивают над СаС12 и испаряют на воздухе. Остаток экстрагируют 20 мл нетролейного эфира, через 30 мин. [16]
Для удаления веществ, мешающих определению ХФ, пробу воды объемом 5GO мл помещают в делительную воронку и добавляют 100 мл н-гексана, встряхивают в течение 3 мин, дают слоям разделиться. Гексановый слой отбрасывают, ХФ в гексане трудно растворим. При очень сильно загрязненной анализируемой пробе эту операцию повторяют. На величину ошибки определения хлорофоса оказывает влияние способность его к быстрому разложению в воде. [17]
К 2 л исследуемой воды приливают 10 мл 20 % - ного раствора хлорида натрия, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и взбалтывают в течение 30 мин с 100 мл дважды перегнанного н-гексана. Гексановый слой отделяют, встряхивают с 50 мл 7 5 % - ного раствора КОН в 70 % - ном этиловом спирте. Смесь взбалтывают с 20 мл воды и 40 мл гексана, гексановый слой отделяют, промывают 5 мл этилового спирта и упаривают в токе азота при 50 С досуха. Остаток извлекают 0 2 мл н-гексана и переносят на активированную при 110 С пластинку для ТСХ, покрытую силикагелем. [18]
Продукт реакции экстрагируют при 60 тремя порциями гексана по 50в мл каждая. Гексановый слой отделяют от серной кислоты, промывают 4 % - ным раствором соды и водой. Гексан отгоняют на водяной бане, а остатки его удаляют нагреванием в вакууме при 80 в течение 2 час. [19]
Гексана и встряхивают Б течение 15 - 20 мин. Переносят экстракт в делительную воронку, встряхивают с 20 мл концентрированной серной кислоты, отделяют гексановый слой и сушат его безводным сернокислым натрием. Гексановый раствор количественно переносят в 100 мл круглодонную колбу со шлифом и упаривают до объема 1 - 1 5 мл. Концентрированный раствор осторожно засасывают в градуированную пипетку ( с ценой деления 0 1 мл), соединенную резиновой трубкой с медицинским шприцем, на 5 мл. Определяют объем раствора и переливают его в склянку с притертой пробкой. В чистую пробирку наливают примерно 1 мл чистого гексана и той же пипеткой набирают из нее 0 2 мл растворителя. Промывают им испарительную колбу и сливают раствор в склянку с основным - образцом. Записывают общий объем раствора образца после концентрации. Этот концентрированный раствор в объеме 2 - 5 мкл вводят в хроматограф. [20]
Джонс и Рид-дик 5, изучая распределение некоторых пестицидов между гекса-ном и ацетонитрилом, установили, что жиры и воски остаются в гексановом слое, тогда как большинство пестицидов переходит в ацетонитрильный слой. Эрвин и др. 6 в дальнейшем усовершенствовали этот способ тем, что заменили гексан парафином, нанесенным на окись алюминия, помещенную в колонку. Из этой колонки инсектициды можно было элюировать с помощью смеси ацетонитрила с водой ( 65: 35), тогда как жиры и воски остаются в колонке. [21]
К остатку в колбе приливают 3 мл 5 % - ного раствора диметилсульфата в абсолютном метиловом спирте, 1 г безводного сульфата натрия, присоединяют обратный холодильник и помещают на водяную баню при температуре 55 С на 10 мин. После окончания реакции метилирования содержимое колбы охлаждают под водопроводной водой, прибавляют 3 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, 1 мл гексана, энергично встряхивают в течение 2 мин и после расслоения фаз вводят в хроматограф 3 мкл гексанового слоя. [22]
К 2 л пробы воды приливают 10 мл 20 % - ного раствора хлорида натрия, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и взбалтывают в течение 30 мин с 100 мл дважды перегнанного к-гексана. Гексановый слой отделяют, встряхивают с 50 мл 70 % - ного этилового спирта и выпаривают досуха при 30 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Остаток омыляют кипячением с обратным холодильником в течение 2 ч с 20 мл 7 5 % - ного раствора КОН в 70 % - ном этиловом спирте. Смесь взбалтывают с 20 мл воды и 40 мл гексана, гексановый слой отделяют, промывают 5 мл этилового спирта и выпаривают в токе азота при 50 С досуха. Остаток извлекают 0 2 мл - гексана и переносят на активированную при 110 С пластинку для тонкослойной хроматографии, покрытую силнкагелем. [23]
Экстракция и очистка экстракта из воды при определении префикса и касарона, присутствующих одновременно. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. После настаивания гексанового слоя над безводным сульфатом натрия упаривают растворитель до небольшого объема на ротационном испарителе ( 2 - 3 мл) и вводят в хроматограф 3 - 5 мкл. [24]
К 2 л исследуемой воды приливают 10 мл 20 % - ного раствора хлорида натрия, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и взбалтывают в течение 30 мин с 100 мл дважды перегнанного н-гексана. Гексановый слой отделяют, встряхивают с 50 мл 7 5 % - ного раствора КОН в 70 % - ном этиловом спирте. Смесь взбалтывают с 20 мл воды и 40 мл гексана, гексановый слой отделяют, промывают 5 мл этилового спирта и упаривают в токе азота при 50 С досуха. Остаток извлекают 0 2 мл н-гексана и переносят на активированную при 110 С пластинку для ТСХ, покрытую силикагелем. [25]
После охлаждения смеси холодильник снимают, шлиф и внутреннюю часть холодильника промывают 2 - 4 мл гексана в колбочку. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, а колбочку споласкивают 2 мл гексана, присоединяя его к порции в делительной воронке. К смеси в делительной воронке добавляют 4 - 6 мл воды для разрушения однофазности системы, осторожно перемешивают, гексановый слой отделяют, а водно-спиртовой слой экстрагируют 2 - 4 мл гексана. [26]
Добавление к ней спирта, молекулы которого содержат также активные атомы водорода, приводит к распаду водородных связей как в воде, так и в спирте. При этом возможно образование новых связей между молекулами воды и спирта, следовательно, разрушение и образование водородных связей сказывается на величины коэффициентов распределения исследуемых веществ. При добавлении 5 % воды в систему м-гексан: метанол, которая при 20 имеет следующий состав слоев [6]: гексановый слой содержит ( в мас. [28]
Добавление к ней спирта, молекулы которого содержат также активные атомы водорода, приводит к распаду водородных связей как в воде, так и в спирте. При этом возможно образование новых связен между молекулами воды и спирта, следовательно, разрушение и образование водородных связей сказывается на величины коэффициентов, распределения исследуемых веществ. При добавлении 5 % воды в систему м-гексан: метанол, которая при 20 имеет следующий состав слоев [6]: гексановый слой содержит ( в мас. [30]
Страницы: 1 2 3 4