Cтраница 4
Для определения содержания дихлона порядка 0 10 мг / кг в цельном молоке Лейном 6 разработана следующая методика. К 1 кг молока добавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты и в делительной воронке емкостью 2 л экстрагируют 500 мл - гексана. Через 20 мин, когда образуются два слоя жидкости, извлекают и отбрасывают 90 % нижнего ( водного) слоя. Жидкость, оставшуюся в делительной воронке, переливают в пшрокогорлые сосуды, добавляют в каждый сосуд 5 г безводного сульфата натрия, закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Центрифугируют 5 мин при 1600 об / мин. Собирают пипеткой светлые верхние гексановые слои. Извлекают и отбрасывают нижние водные слои. [46]
Пробу измельченной травы 10 г помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 50 мл теплой воды ( 40 С), добавляют 0 5 мл ледяной уксусной кислоты, размешивают стеклянной палочкой и оставляют на 18 ч при комнатной температуре, после чего воду сливают. Траву в склянке заливают 5 мл ацетона, встряхивают, добавляют 50 мл гексана, подогретого до 40 С, экстрагируют в течение 1 ч на водяной бане при 40 С. Затем гексан сливают в делительную воронку, ополаскивают склянку 10 мл подогретого гексана, который сливают в эту же делительную воронку. Добавляют 60 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают в течение 2 мин. После разделения жидкостей декантируют верхний гексановый слой в склянку с притертой пробкой, которую помещают на 1 ч в морозильную камеру холодильника. Затем фильтруют через бумажный фильтр в фарфоровую чашку, упаривают в токе воздуха досуха, ополаскивают чашку 5 мл ацетона, сливают в пробирку с притертой пробкой, добавляют 0 5 г безводного сернокислого натрия и хроматографируют. [47]
Пробу комбикорма 10 г помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 40 мл ацетона, добавляют 0 5 мл ледяной уксусной кислоты, размешивают стеклянной палочкой и помещают в холодильник на 1 ч, через каждые 15 мин встряхивают. Затем сливают через тройной слой марли в другую склянку с притертой пробкой, ополаскивают первую склянку 10 мл ацетона и сливают во вторую склянку, доливают в нее 25 мл дистиллированной воды и помещают на 2 ч в морозильную камеру холодильника, после чего содержимое склянки сливают через бумажный фильтр в делительную воронку. Склянку и фильтр ополаскивают 5 мл охлажденного ацетона, который сливают в эту же воронку. Доливают 75 мл воды, встряхивают, прибавляют 50 мл гексана, встряхивают делительную воронку в течение 1 мин. После разделения жидкостей сливают верхний гексановый слой в фарфоровую чашку, упаривают под током воздуха до 5 мл. Сливают гексан в градуированную пробирку с притертой пробкой, добавляют 0 5 г сульфата натрия и исследуют на газовом хроматографе. [48]
Пробу измельченной травы 10 г помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 50 мл теплой воды ( 40 С), добавляют 0 5 мл ледяной уксусной кислоты, размешивают стеклянной палочкой и оставляют на 18 ч при комнатной температуре, после чего воду сливают. Траву в склянке заливают 5 мл ацетона, встряхивают, добавляют 50 мл гексана, подогретого до 40 С, экстрагируют в течение 1 ч на водяной бане при 40 С. Затем гексан сливают в делительную воронку, ополаскивают склянку 10 мл подогретого гексана, который сливают в эту же делительную воронку. Добавляют 60 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают в течение 2 мин. Когда жидкости разделятся, декантируют верхний гексановый слой в склянку с притертой пробкой, которую помещают на 1 ч в морозильную камеру холодильника, после чего фильтруют через бумажный фильтр в фарфоровую чашку, а затем упаривают в токе воздуха досуха. [49]
Раствор 350мг полностью транс-дифенилоктатетраена ( А) в 500 ли нагретого бензола разбавляют гексаном до общего объема 2500 мл, Этим раствором заполняют 10 сосудов из стекла пирекс и выставляют на 2 часа на сильный солнечный свет. Раствор подвергают хроматографированию на колонке ( 30x7 2 см), заполненной смесью трех компонентов. В соотношении 1: 1: 1 берут Магнезию ( Seasorb 43; Food Mach and Chern. Проявление проводится смесью бензола сгексаном ( 2: 1) и затем бензолом, причем г оизомер С переходит в фильтрат; 3-моно - ис-соединение В образует зеленоватую зону ( 18 мм), флуоресценция которой слабее, чем зоны в верхнем конце трубки ( 50 мм), в которой содержится полностью транс-форма. Зону шириной 18 мм вырезают и элюируют на воронке со стеклянным фильтром чередующимися порциями спирта и гексана до тех пор, пока промывной раствор более не флуоресцирует. Фильтрат смешивают с водой, при этом вещество количественно переходит в гексановый слой, который промывают, высушивают и отгоняют. Получается порошкообразный кристаллический осадок, который растворяют в минимальном количестве хлороформа при 25 и переносят в трубку. При перемешивании туда добавляют по каплям метанол дс помутнения жидкости, а затем продолжают добавление метанола по каплям при охлаждении ледяной водой. [50]
Порцию воды 500 мл, отфильтрованной через беззольный фильтр ( синяя лента), экстрагируют в делительной воронке гексаном трижды по 30 мл. Объединенный, осушенный сульфатом натрия гексановый экстракт упаривают с помощью ротационного испарителя или в струе воздуха на водяной бане при температуре не выше 30 С. При присутствии в пробе больших количеств хлорорганических инсектицидов к гексановому раствору добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и осторожно встряхивают. Оставшийся гексановый раствор промывают без встряхивания 15 мл 50 % - ного раствора серной кислоты, присоединяя его к сернокислотному раствору. Гексановый слой может быть использован для определения остаточных количеств хлорорганических инсектицидов. Трефлан из кислотного слоя экстрагируют гексаном трижды по 30 мл. Осушенный безводным сульфатом натрия гексановый раствор упаривают на ротационном испарителе досуха. [51]