Cтраница 3
Идентификацию пиков проводят сравнением относительных удерживаемых, объемов анализируемых продуктов и эталонов. [31]
Идентификацию пиков меркаптанов на хроматограмме проводят по времени удерживания чистых веществ. [32]
Идентификацию пиков неизвестных компонентов анализируемой смеси проводят путем сопоставления ( сравнения) относительных времен удерживания максимумов этих пиков, которые определяют непосредственно из хроматограммы с соответствующими табличными величинами для известных соединений. [33]
![]() |
Определение степени разделения К -. пояснения в тексте. [34] |
Идентификацию пиков неизвестных компонентов анализируемой смеси проводят путем сопоставления ( сравнения) относит, величин, определяемых непосредственно из хрома-тограммы, с соответствующими табличными данными для известных соединений. [35]
![]() |
Хроматограмма изомеризата изоок-тана. [36] |
Для идентификации пиков на полученной хроматограмме в хроматограф вводят индивидуальные углеводороды ( эталоны, например, н-гексан, н-гептан, н-октан) при тех же условиях, при которых проводился опыт. [37]
Для идентификации пиков времена удерживания индивидуальных аминов и олефинов сравнивают с временами удерживания компонентов анализируемых образцов. Содержание компонентов определяют по площадям пиков общеизвестным способом. Распределение алкилтриметиламмониихлоридов вычисляют по пи-пикам, соответствующим алкилдиметиламинам. [38]
![]() |
Изменение кислотного числа оксидата в зависимости от времени реакции.| Материальный баланс опыта. [39] |
Для идентификации пиков после получения хроматограммы анализируемой смеси кислот в тех же условиях проводят анализ, вводя в хроматограф кислоту-метку - капроновую или пеларгоновую кислоту. [40]
![]() |
Разделение методом вычитания объединенного пика для 2-бром. [41] |
Для идентификации пика в этой работе можно применять почти исключительно хромато-графические методы, так как количества радиоактивных продуктов чрезвычайно малы. В этом примере два соединения, которые невозможно разделить хроматографически на обычных наполненных колонках, были измерены методом вычитания, основанным на селективной реакционной способности. Две трубки ( / и 2), наполненные нитратом серебра ( который преимущественно реагирует с вторичными и третичными алкилбромидами [42]), были присоединены последовательно к выходу колонки перед трубкой с активированным углем ( 3); все три трубки были проверены на радиоактивность. [42]
После идентификации пика, отвечающего молекулярному весу, рекомендуется перейти к пикам, соответствующим более низким массам. Исследуя крупные осколки молекул, часто удается установить наличие в молекуле определенных групп, отщепляющихся при фрагментации, причем степень надежности определения в этом случае больше, чем при идентификации низших пиков, отвечающих самим отщепляемым группировкам. Так, например, потеря пятнадцати единиц массы сопровождается появлением пика ( М - 15), что четко указывает на присутствие в молекуле метильной группы, в то время как наличие пика с массой 15 еще ничего не доказывает, поскольку СН3 - группа может образоваться и при перегруппировке осколочных ионов. Однако не исключена также возможность первичной перегруппировки молекулярного иона в структуру, содержащую метальную группу, которая затем теряется. В случае бутадиена пик с массой 39 ( М - 15) является одним из самых интенсивных в спектре, поскольку обычная фрагментация невозможна без разрыва винильной связи, а разрыв винильной связи энергетически невыгоден. Такого рода соображения необходимо учитывать для правильной интерпретации масс-спектра; поэтому здесь вполне уместно перейти к более детальному рассмотрению процесса образования определенных осколков. [43]
При идентификации пиков на хроматограмме следует руководствоваться порядком выхода углеводородов, который неизменен для данной неподвижной фазы и температуры термостатирования колонки. [44]
![]() |
Хроматограммы продуктов термического расщепления. [45] |