Идентификация - пик
Cтраница 4
Для идентификации пиков времена удерживания индивидуальных аминов и олефинов сравнивали с временами удерживания компонентов анализируемых образцов. [46]
Для идентификации пиков на хроматограммах с определенными загрязнениями воздуха рекомендуются [565] методы вычитания в условиях применения предварительных разделительных колонок, выборочно задерживающих отдельные группы веществ. На хроматограмме пробы, пропускавшейся через предварительные разделительные колонки, будут отсутствовать соответствующие пики, имеющиеся на хроматограмме пробы, не подвергавшейся подобной обработке. В качестве таких задерживающих колонок могут использоваться молекулярные сита А для удержания парафинов нормального строения и прочих углеводородов с неразветвленной цепью, а также концентрированная серная кислота - для задержания некоторых олефинов, дисульфидов и кислородсодержащих соединений. Заполненный перхлоратом магния осушительный патрон задерживает помимо воды также большинство кислородсодержащих соединений. [47]
После идентификации пика, отвечающего молекулярному весу, рекомендуется перейти к пикам, соответствующим более низкжм массам. Исследуя крупные осколки молекул, часто удается установить наличие в молекуле определенных групп, отщепляющихся при фрагментации, причем степень надежности определения в этом случае больше, чем при идентификации низших пиков, отвечающих самим отщепляемым группировкам. Так, например, потеря пятнадцати единиц массы сопровождается появлением пика ( М - 15), что четко указывает на присутствие в молекуле метильной группы, в то время как наличие пика с массой 15 еще ничего не доказывает, поскольку СН3 - группа может образоваться и при перегруппировке осколочных ионов. Однако не исключена также возможность первичной перегруппировки молекулярного иона в структуру, содержащую метильную группу, которая затем теряется. В случае бутадиена пик с массой 39 ( М - 15) является одним из самых интенсивных в спектре, поскольку обычная фрагментация невозможна без разрыва винильной связи, а разрыв винильной связи энергетически невыгоден. Такого рода соображения необходимо учитывать для правильной интерпретации масс-спектра; поэтому здесь вполне уместно перейти к более детальному рассмотрению процесса образования определенных осколков. [48]
Для идентификации пиков на хроматограммах сравнивают параметры удерживания с заведомыми предполагаемыми веществами. Получают распространение селективные детекторы, в отдельных случаях используют различные химические реакции. [49]
При идентификации пиков па хроматограммах в качестве полярного сорбента использовал-и полиугнленгликольадппипат, в качестве нс-полярного - - апьезоп L, нанесенные в количестве 10 20 % па хромосорб № ( 60 - 80 мет. В качестве стандартного вещества использовали цикдопентилбензол, полученный по приведенной методике и тщательно очищенный. Количественный расчет хроматопрамм производили методом нормализации пиков без калибровки, так как совпадение данных, полученных нл разных сорбентах, подтверждает равенство 1 коэффициентов для всех изомеров. [50]
Для идентификации пиков вторичных спиртов на хромато-грамме проводят анализ пробы, добавив в нее индивидуальный вторичный спирт. [51]
Проблема идентификации пиков весьма существенна в устройствах, производящих полную обработку хро-матографической информации. В устройствах, имеющих ограниченный объем памяти, при обработке информации в условиях больших возмущений необходимо корректировать значения времени удерживания в зависимости от условий анализа. [52]
Рассмотрена система идентификация пиков по индексам удерживания Ковача. [53]
Тривиальные методы идентификации пиков в ГЖХ для используемых летучих форм сульфокислот и других ароматических соединений часто трудно осуществить в связи с недоступностью, трудоемкостью и длительностью синтезов отдельных компонентов анализируемой смеси и недостаточностью сведений по молекулярным характеристикам разделяемых продуктов. [54]
Такой вариант идентификации пиков по относительному времени увеличивает надежность их узнавания системой в случае нестабильного режима работы хроматографа. [55]
Среди методов идентификации хроматогра-фических пиков большое распространение получили те, в которых используется связь между элюционными характеристиками и строением соединения. [56]
Большую помощь в идентификации пиков могут оказать методы реакционной газовой хроматографии, основанные на избирательном удалении из смеси отдельных классов соединений. [57]
Кон-центрирование, детектирование и идентификация пиков примесей, выходящих на хроматограммах позднее пика основного компонента смеси. [58]
 |
Пример спектрохроматограммы, записанной при помощи многоканального УФ-детектора в жидкостной хроматографии. Образец содержит серию пептидов ( с разрешения изд-ва. [59] |
Масс-спектры часто предоставляют возможность идентификации пиков только на их основе, если в ходе оптимизации создана небольшая библиотека такого рода. Однако возможны ситуации, когда различные соединения ( например, геометрические изомеры) дают очень похожие масс-спектры. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5