Водно-кислотный слой
Cтраница 2
Для этого момента характерно расслоение реакционной массы на бутановый слой, в котором концентрация кислоты не превышает 5 %, и водно-кислотный слой, содержащий до 40 - 50 % уксусной и 2 - 3 % муравьиной кислот и способный корродировать стенки реактора. [17]
Согласно этой методике, сульфиды сернисто-ароматических концентратов, выделенных из широких фракций неф-тей Хаудага и Кызыл-Тумшука, были окислены до сульфоксидов, причем часть последних оказывалась в водно-кислотном слое, из которого экстрагировалась хлороформом ( хлороформный экстракт), другая часть - в органическом слое. Что касается хлороформного экстракта кызыл-тумшукской нефти, то, по-видимому, в нем имеется незначительная примесь кислородных соединений несульфоксидного характера. [18]
Затем реакционную массу выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл холодной воды; при этом а-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Водно-кислотный слой сливают, а сырой а-нитронафталин кипятят несколько раз по 15 мин в стакане с 100 мл воды. После каждого кипячения воду сливают. [19]
Водно-кислотный слой и промывные жидкости от предыдущего определения выпаривают досуха в фарфоровой чашке. КОН по фенолфталеину и опять выпаривают досуха. Остаток трижды обрабатывают сухим перегнанным ацетоном, добавляя в чашку осторожно 10 мл ацетона, и выпаривают досуха. После этого сухой остаток экстрагируют 3 раза 96 % - ным горячим этиловым спиртом. Спиртовые вытяжки фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в капельную воронку. Чашку и фильтр тщательно промывают горячим спиртом. [20]
После добавления всего количества нафталина реакционную массу выдерживают 1 ч при 60 С, при постоянном перемешивании Затем реакционную массу выливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды При этом а-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Водно-кислотный слой сливают декантацией, а а-нитронафталин кипятят 15 мин в стакане с 50 мл воды. Промывание а-нитронафталина кипящей водой повторяют три раза После каждого промывания воду сливают декантацией После последнего промывания водный слой не должен показывать кислую реакцию. Расплавленный а-нитронафталин при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в стакан с 100 мл холодной воды, в которой он застывает в виде красновато-желтых шариков Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и очищают перекристаллизацией из разбавленного этилового спирта. [21]
При отстаивании реакционной массы смесь расслаивается. Нижний, водно-кислотный слой через смотровой фонарь сливают в нейтрализатор 26, куда из мерника 25 предварительно заливают 40 % - ный раствор едкого натра. [22]
 |
Зависимость константы скорости этерификации карбоновых кислот от их молекулярного веса [ 75. [23] |
В среде окисляющегося циклогексана до тех пор, пока не появилась водно-кислотная фаза, все карбоно-вые кислоты находятся в одинаковых условиях. С появлением водно-кислотного слоя происходит распредет ление кислот между фазами. С этого момента можно говорить об одинаковых условиях применительно к каждой фазе в отдельности. [24]
Относительные количества продуктов, распределенных между углеводородным и водно-кислотным слоями, определяются главным образом глубиной окисления. При малых глубинах, когда количество водно-кислотного слоя ничтожно, такие продукты, как Циклогексанон, Циклогексанол и гидроперекись циклогексила, находятся в верхнем слое. [25]
Кроме того, среди продуктов водно-кислотного слоя находится некоторое количество окси - и оксокислот, главную массу которых составляют е-оксикапроновая и б-формилвалериано-вая кислоты. Таким образом, если в углеводородном слое в основном содержатся Циклогексанон, Циклогексанол и дици-клогексиладипат, то водно-кислотный слой в основном состоит из адипиновой кислоты, моноциклогексиладипата и воды. [26]
В круглодониую трехгорлую колбу емкостью 250 мл, помещенную в водяной бане с проточной водой и снабженную механической мешалкой и термометром на 360 С, доходящим почти до дна колбы, помещают 40 г азотной кислоты ( с. По окончании добавления нафталина реакционную массу выедерживают 1 ч при температуре 60 С, выливают в стакан с 0 5 л холодной воды и удаляют водно-кислотный слой. Сырой а-нитронафталин несколько раз кипятят по 15 мин в ста - / кане с 200 мл воды до исчезновения кислой реакции в жидкости, затем расплавленный а-нитронафталин при интенсивном механическом перемешивании тонкой струей выливают в стакан с 500 мл холодной воды, в которой он застывает в виде красновато-желтых зерен. [27]
После добавления всего количества нафталина реакционную массу выдерживают в течение 1 ч при 60 С, постоянно перемешивая содержимое стакана. Затем реакционную массу выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл холодной воды; при этом а-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Водно-кислотный слой сливают, а сырой а-нитронафталин кипятят несколько раз по 15 мин в стакане с 100 мл воды. После каждого кипячения воду сливают. [28]
После добавления всего количества нафталина реакционную массу выдерживают в течение 1 ч при 60 С, постоянно перемешивая содержимое стакана. Затем реакционную массу выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл холодной воды; при этом а-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Водно-кислотный слой сливают, а сырой а-ни - Тронафталин кипятят несколько раз по 15 мин в стакане с 100 мл воды. После каждого кипячения воду сливают. [29]
После добавления всего количества нафталина реакционную массу выдерживают в течение 1 ч при 60 С, постоянно перемешивая содержимое стакана. Затем реакционную массу выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл холодной воды; при этом ос-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Водно-кислотный слой сливают, а сырой а-ни-тронафталин кипятят несколько раз по 15 мин в стакане с 100 мл воды. После каждого кипячения воду сливают. [30]
Страницы: 1 2 3 4