Cтраница 1
Толуольный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 1 л свежего толуола. Толуольные растворы соединяют и 30 мин. Затем толу-ольный слой промывают водой и растворитель отгоняют на паровой бане в вакууме от водоструйного насоса. Выход полученной жидкости, окрашенной в оранжевый цвет, составляет 107 - 120 г ( 65 - 74 % теоретич. Препарат достаточно чист для большинства применений. Выход, считая на взятый о-мет-оксибензальдегид, составляет 102 - 117 г ( 63 - 73 % теоретич. [1]
Толуольный слой, содержащий ментол, образовавшийся в результате реакции, сохраняют с целью выделения толуола и ментола, которые разделяют перегонкой при атмосферном давлении. Ментол собирают при 210 - 212 ( исправл. [2]
Толуольный слой отделяют от водного, сушат, затем оба слоя по отдельности перегоняют на колонке. Фракцию 75 - 90 С из обоих слоев соединяют и перегоняют. [3]
Толуольный слой переносят в 1-литровую колбу и без высушивания отгоняют не вошедший в реакцию толуол, после чего собирают фракцию, кипящую в пределах 295 - 310е, содержащую дито-лилэган. Практически не получается промежуточной фракции, но в колбе остается около 75 г смолистого остатка. Выход дитс-лилэтана достигает 290 - 310 г ( 60 - 64 % теоретич. [4]
Водный и толуольный слой бесцветны. Для идентификации кубового красителя проводят обработку образца щелочным раствором дитионита. Полученный куб закрашивает хлопок. [5]
Если толуольный слой глубоко окрашен, то наиболее вероятно присутствие дисперсного красителя. После упаривания толуольной фракции досуха дисперсный остаток, смешанный с водным раствором лигнинсульфоната, окрашивает белый ацетатный материал. [6]
На основании данных анализа толуольный слой экстрагируют 3 - 5 % раствором соляной кислоты для извлечения не вошедших в реакцию продуктов, обладающих более основными свойствами. После отстаивания и отделения толуольный слой, содержащий основание плазмоцида, экстрагируют требуемым по расчету количеством соляной кислоты. [7]
Если водный слой имеет глубокую окраску, а толуольный слой остается бесцветным, могут присутствовать кислотные красители. На кислотный краситель указывает закрашивание шерсти из кислой ванны. [8]
Могут быть окрашены как водный, так и толуольный слой. В этом случае новый образец обрабатывают 10 мин с 5 % муравьиной кислотой при 90 С. Если полученный экстракт способен окрашивать анионное акриловое волокно, то это свидетельствует об основном красителе. [9]
По окончании реакции смесь охлаждают и осторожно разлагают сначала небольшими порциями воды при сильном встряхивании, затем добавляют несколько капель разбавленной серной кислоты для растворения окиси цинка и отделяют толуольный слой. Водный слой содержит обычно все количество иода, взятого в реакцию, который легка может быть регенерирован. Толуольный слой, помимо органических продуктов, содержит всегда некоторую примесь цинка. Если эту примесь предварительно не удалить, то может произойти полное разложение полученного кетона при перегонке. В случае невозможности применить раствор аммиака промывание производят насыщенным раствором сульфата аммония, переводящего цинк в нерастворимую форму двойного сульфата, с которого легко слить раствор. Сульфатом аммония обычно обрабатывают дважды при энергичном взбалтывании, затем промывают очень разбавленной серной кислотой, раствором бикарбоната калия с небольшим количеством тиосульфата натрия, водой и сушат над безводным сульфатом натрия. Отгоняют растворитель в вакууме с водяной бани, а остаток перегоняют или выделяют в виде производных. [10]
Реакционную смесь охлаждают в бане со льдом и медленно выливают ее в 1 л 10 % - ной уксусной кислоты, охлажденной до 0 в смеси льда и соли. Толуольный слой отделяют, промывают один раз водой, два раза охлажденным 7 % - ным раствором соды и вновь водой. Толуол отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. [11]
Добавляют воды до полного растворения плохо растворимой калиевой соли. Толуольный слой отделяют и дважды промывают холодным 10 % - ным раствором едкого кали порциями по 150 мл. После каждой промывки добавляют холодной воды для растворения выпадающего осадка. Толуольный раствор, который при этом становится светложелтым, окончательно промывают два раза холодной водой, порциями по. [12]
Реакционную смесь охлаждают в бане со льдом и медленно выливают ее в 1 л 10 % - ной уксусной кислоты, охлажденной до 0 в смеси льда и соли. Толуольный слой отделяют, промывают один раз водой, два раза охлажденным 7 % - ным раствором соды и вновь водой. Толуол отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. [13]
В атмосфере сухого углекислого газа прикапывают при комнатной температуре к раствору 5 г диметилцинка в 40 мл сухого толуола. Толуольный слой промывают щелочью для удаления следов серной кислоты. В дальнейшем кетон очищают хроматографи-чески над окисью алюминия из бензольного раствора. [14]
Добавляют воды до полного растворения плохо растворимой калиевой соли. Толуольный слой отделяют и дважды промывают холодным 10 % - ным раствором едкого кали порциями по 150 мл. После каждой промывки добавляют холодной воды для растворения выпадающего осадка. [15]