Толуольный слой
Cтраница 2
Селеновый комплекс экстрагируют толуолом, как описано при приготовлении стандартной шкалы. Толуольный слой переносят в пробирку емкостью 6 мл и сравнивают интенсивность окраски раствора со стандартной шкалой, наблюдая в проходящем свете по диаметру пробирки на фоне белой бумаги. [16]
ЛГ-метилпирролидоновый экстракт этих красителей бесцветен или имеет коричневый цвет. Водный и толуольный слой могут быть окрашены. При кипячении образца в 10 мл 5 % едкого натра, содержащем 5 мл этиленглико-ля и 50 мг дитионита, наблюдается изменение окраски и необратимая деструкция. [17]
Температура при добавлении не должна превышать 8 С. После отделения толуольный слой промывают водой и сушат хроматографически над окисью алюминия. [18]
При получении метоксилированных кислот, например у-анизил - или - вератрилмасляных кислот, имеет место частичное деметилирование. В этом случае толуольный слой и вытяжки смешивают с избытком разбавленного раствора едкого натра и органические растворители отгоняют перегонкой с водяным паром. Щелочной раствор обрабатывают при 80 избытком диметилсульфата, раствор осветляют активированным древесным углем, охлаждают и подкисляют. При этом продукт выпадает в чистом виде. [19]
При получении метоксилированных кислот, например -, - анизил - или у-вератрилмасляных кислот, имеет место частичное деметилирование. В этом случае толуольный слой и вытяжки смешивают с избытком разбавленного раствора едкого натра и органические растворители отгоняют перегонкой с водяным паром. Щелочной раствор обрабатывают при 80 избытком диметилсульфата, раствор осветляют активированным древесным углем, охлаждают и подкисляют. При этом продукт выпадает в чистом виде. [20]
На основании данных анализа толуольный слой экстрагируют 3 - 5 % раствором соляной кислоты для извлечения не вошедших в реакцию продуктов, обладающих более основными свойствами. После отстаивания и отделения толуольный слой, содержащий основание плазмоцида, экстрагируют требуемым по расчету количеством соляной кислоты. [21]
Маточник из цеха поступает по трубопроводу в отстойники / и 2, работающие попеременно. При отстаивании от воды отделяется толуольный слой, который отводится из верхней части отстойников и направляется на регенерацию. Маточник из отстойников передается на вакуумные фильтры 7 и 8, и затем в емкость-накопитель 3, из которой через теплообменник ( подогреватель) он самотеком попадает в аппарат 10 с погружной горелкой 11 для выпаривания. [23]
Реакционную массу фильтруют, фильтрат обрабатывают 5 % соляной кислотой до кислой реакции по конго. Водный кислый раствор отделяют, а толуольный слой еще раз промывают 50 мл 2 % соляной кислоты. [24]
К 10 мл насыщенного раствора приливают каплю раствора сульфата меди, 2 5 мл разбавленного водного аммиака и перемешивают. Добавляют 5 мл толуола и снова встряхивают, толуольный слой приобретает пурпурно-красный цвет. [25]
В воронку вливают 25 мл толуола и встряхивают ее содержимое в течение 3 - 5 мин. После расслоения воду переводят з другую воронку, а толуольный слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Экстрагирование повторяют еще раз с 20 мл толуола и полученный экстракт сливают в ту же кслбу. [26]
К полученной суспензии 2 6-диметоксифенилнатрия при охлаждении от - 5 до - 8 с перемешиванием добавляют по каплям 10 2 г метилового эфира хлоругольной кислоты в 20 мл сухого толуола. Реакционную смесь перемешивают при 0 - 5 1 ч, затем толуольный слой отделяют, толуол отгоняют, остаток переносят в эфир, эфир промывают водой, сушат и отгоняют. Не вступивший в реакцию диметилат резорцина ( около 5 г) отделяют перегонкой в вакууме; остаток кристаллизуют из петролейного эфира. [27]
Реакционную смесь переносят в делительную воронку емкостью 0 5 л, колбу споласкивают 60 мл воды, воду присоединяют к основной массе. При энергичном встряхивании смеси осадок гидробромида триэтиламина растворяется в воде - Толуольный слой отделяют и отфильтровывают от объемистого белого осадка, который выпадает при стоянии - Толуольный фильтрат сушат над безводным сульфатом натрия, упаривают при пониженном давлении до объема 80 мл и разбавляют 50 мл гептана. [28]
По L i e b m a n n y 2: ii для открытия незначительной примеси а-нафтола растворяют в градуированном цилиндре 0 144 г вещества в 5 мл чистого спирта и к раствору прибавляют 15 мл толуола. Оба раствора соединяют, взбалтывают, добавляют немного воды и отделяют толуольный слой делительной воронкой. К толуольному раствору прибавляют 5 мл раствора едкого натра и сравнивают его окраску с окраской раствора, который получен таким же способом из 3-нафтола, содержащего известное количество я-изомера. Надо иметь в виду, что эти растворы при хранении изменяют окраску, поэтому необходимо пользоваться свежеприготовленными растворами. [29]
Вначале мешалку помещают на такой высоте, чтобы ее лопасти были погружены наполовину в серную кислоту и наполовину в толуол. После того как слой толуола примет желтую окраску, мешалку следует поднять так, чтобы лопасти были погружены полностью в толуольный слой. [30]
Страницы: 1 2 3 4