Толуольный слой
Cтраница 3
Продукты реакции выводят сверху реактора в виде азеотропной смеси фенола и воды и затем охлаждают в водяном скруббере. После охлаждения смесь расслаивается; водный слой возвращают в виде пара в реактор ( таким образом, водяной цикл замкнут и сточных вод не образуется), а толуольный слой направляют в отпарную колонну для удаления легкокипящих примесей. В следующей колонне отгоняют чистый фенол. [32]
Реакционную смеа энергично кипятят 25 - 30 час. По охлаждении до комнатной температуры слои разделяют и водный cjio. Толуольный слой и эфирные вытяжки соединяют, промывают водой и сушат хлористым кальцием. [33]
В ряд колориметрических пробирок вносят от 1 до 10 мл ( с интервалом в 1 мл) стандартного раствора SeO2, содержащего 1 мкг / мл, объем доводят водой до 10 мл, затем добавляют по 2 мл растворов щавелевой кислоты и диаминобензидина. Через 50 мин вносят 0 3 мл раствора аммиака, раствор переливают в делительную воронку и экстрагируют окрашенный продукт реакции 10 мл толуола. Толуольный слой отделяют от водного, переливают в кювету фотоэлектроколо-риметра и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора с синим светофильтром. На основе этих измерений строят калибровочную кривую. [34]
Обезвоживание смолы проводится в том же реакторе при атмосферном давлении и температуре 80 - 100 С. Отгоняемые пары азеотротшой смеси вода - толуол проходят через холодильник и поступают в разделительный сосуд, где конденсат расслаивается на верхний ( толуольный) слой и нижний ( водный) слой. Толуольный слой возвращается в производство, а водный сливается в Сборник промышленных стоков. Количество водного дистиллята обычно не превышает 500 кг иа i т смолы. [35]
По окончании реакции смесь охлаждают и осторожно разлагают сначала небольшими порциями воды при сильном встряхивании, затем добавляют несколько капель разбавленной серной кислоты для растворения окиси цинка и отделяют толуольный слой. Водный слой содержит обычно все количество иода, взятого в реакцию, который легка может быть регенерирован. Толуольный слой, помимо органических продуктов, содержит всегда некоторую примесь цинка. Если эту примесь предварительно не удалить, то может произойти полное разложение полученного кетона при перегонке. В случае невозможности применить раствор аммиака промывание производят насыщенным раствором сульфата аммония, переводящего цинк в нерастворимую форму двойного сульфата, с которого легко слить раствор. Сульфатом аммония обычно обрабатывают дважды при энергичном взбалтывании, затем промывают очень разбавленной серной кислотой, раствором бикарбоната калия с небольшим количеством тиосульфата натрия, водой и сушат над безводным сульфатом натрия. Отгоняют растворитель в вакууме с водяной бани, а остаток перегоняют или выделяют в виде производных. [36]
Реакционную смесь энергично кипятят 25 - 30 час. По охлаждении до комнатной температуры слои разделяют и водный слой разбавляют 200 мл воды и затем извлекают эфиром три раза порциями по 75 мл. Толуольный слой и эфирные вытяжки соединяют, промывают водой и сушат хлористым кальцием. [37]
Обезвоживание смолы проводится в том же реакторе при атмосферном давлении и 80 - 100 С. Отгоняемые пары азеотропной смеси вода-толуол проходят через холодильник и поступают в разделительный сосуд, где конденсат расслаивается на верхний ( толуольный) слой и нижний ( водный) слой. Толуольный слой возвращается в производство, а водный сливается в сборник промышленных стоков. Количество водного дистиллята обычно не превышает 500 кг на 1 т смолы. [38]
Из водного слоя экстрагировались диэтиловым эфиром, унесенные с парами низкомолекулярные кислоты, которые после отгонки эфира, подвергались хроматографированию. Далее толуольный слой обрабатывался спиртовым раствором гидроксида натрия, для пре-кислот в нерастворимые в толуоле натриевые соли. Смесь при интенсивном перемешивании выдерживалась в течение трех часов при комнатной температуре, образовавшийся осадок натриевых солей отделяли центрифугированием. [39]
Дисперсные и металлсодержащие ( 1: 2) красители. Для подтверждения отделяют толуольный слой, промывают его водой и упаривают досуха. Остаток диспергируют в воде и проводят пробное крашение шерсти и ацетатного волокна. Металлические комплексы красителей окрашивают только шерсть. Дисперсные красители более интенсивно окрашивают ацетатное волокно, чем шерсть. [40]
Переносят раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, колбочку смывают водой с таким расчетом, чтобы общий объем раствора был равен 40 мл. Прибавляют 25 мл толуола ( или бензола), 0 5 мл 0 2 % - ного раствора метилового фиолетового и взбалтывают в течение одной минуты. После расслоения жидкостей окрашенный толуольный слой фильтруют через сухой фильтр в сухую колбочку емкостью 50 мл. [41]
К 50 - 100 мл анализируемой воды, содержащей в этом объеме 0 5 - 25 мкг селена, предварительно нейтрализованной по метиловому оранжевому, приливают 2 мл раствора муравьиной кислоты, 3 мл раствора комплексона III и 2 0 мл раствора 3 3 -диаминобензидина. Раствор переносят затем в делительную воронку, приливают 8 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. После тщательного отстаивания отделяют толуольный слой и измеряют его оптическую плотность в кюветах с расстоянием между стенками 2 см при Х413 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, проведенном с таким же объемом дистиллированной воды, какой был взят для анализа и со всеми примененными реактивами. Результат определения находят по калибровочной кривой, для построения которой стандартные растворы, содержащие от 0 5 до 25 мкг селена, обрабатывают так же, как анализируемую пробу. [42]
К разогревшейся смеси добавлен сухой толуол, эфир удален нагреванием на водяной бане, и толуольная взвесь нагрета в течение часа при кипении толуола. После охлаждения серо-зеленая масса вылита в большое количество воды, где образовались твердые белые зернистые комочки. Добавлена соляная кислота, толуольный слой отделен вместе со взвешенным в нем твердым веществом. Осадок отфильтрован, фильтрат высушен, и большая часть толуола отогнана в вакууме. Оставшееся густое желтое резко пахнущее масло после однодневного стояния частично затвердело. Твердое вещество отфильтровано, перекристаллизовано из ацетона, но не идентифицировано. [43]
Окрашивание наблюдается только в том случае, если выкраска не была тщательно отмыта после крашения. Кубовые красители не вымываются кипящим водным пиридином или вымываются только незначительно. В последнем случае краситель из экстракта переходит в толуольный слой в виде пигмента. [44]
Охлаждают до 50 С и отгоняют в вакууме при 80 - 90 С хлорокись фосфора с толуолом. Остаток растворяют в 2 л толуола и выливают на 2 5 кг смеси льда и воды. Перемешивают 30 мин при 20 - 25 С, толуольный слой отделяют, сушат 800 г прокаленного хлористого кальция и полученный толуольный раствор VI приливают к охлажденному до 2 - ( - 2) С раствору 455 г IV и 333 г триэтиламина в 650 мл толуола, содержащему не более 0 2 % влаги. Водный слой отделяют и дополнительно промывают 850 мл толуола. Прибавление изопропанольно-го раствора хлороводорода ведут медленно 2 - 3 ч при 10 - 15 С, не допуская добавления его избытка, так как это приводит к снижению выхода VIII. Осадок VIII отфильтровывают, промывают 500 мл ацетона на фильтре и затем кипячением при перемешивании с 600 мл ацетона в течение 30 мин с последующим охлаждением и выдержкой 1 ч при 15 - 20 С и перекри-сталлизовывают из 300 мл изопропилового спирта с 4 г активированного угля. Охлаждают 6 ч при 5 - 10 С, фильтруют, промывают 30 мл охлажденного до 5 - 1 0 С изопропилового спирта, сушат при 40 - 50 С. [45]
Страницы: 1 2 3 4