Cтраница 1
Водный слой спускают в ту же колбу, в которой производили разложение соапстока серной кислотой. Первую эфирную вытяжку из делительной воронки спускают в чистую колбу. К водному слою добавляют такое же количество диэтилового эфира, тщательно перемешивают и переносят в ту же делительную воронку. Операцию извлечения жира из водного слоя повторяют 3 - 4 раза. Соединенные эфирные вытяжки переносят из колбы в делительную воронку и промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. [1]
Водный слой из нижней секции реактора 3 вместе с промывной водой, полученной после отмывки масляного слоя в колонне 7, нейтрализуются щелочью и поступают в экстракционную колонну 4, где свежая изобутан-изобутиленовая фракция извлекает из водного слоя часть растворенных в нем органических соединений. Затем водный слой поступает в колонну 5, в которой производится: отгонка растворенных в нем ДМД, триметилкарбинола, метанола и других соединений. Из колонны 5 водный слой, вместе с водным слоем из цеха разложения ДМД поступает на переработку в узел 6, где производятся рекуперация формалина, возвращаемого на синтез ДМД в колонну /, и выделение высококипящих продуктов. Сточная вода направляется на химическую водоочистку. [2]
Водный слой в делительной воронке промывают 8 мл СНСЬ, последний также сливают в колбу Кьельдаля. Экстракцию индия повторяют еще 2 порциями ( по 15 мл) раствора 8-оксихинолина. [3]
Водный слой 1 - 2 раза экстрагируют 20 мл эфира и экстракты присоединяют к первому экстракту. Эфирный экстракт окрашен в темно-красный цвет. [4]
Водный слой трижды экстрагируют петролейным эфиром, экстракты объединяют с основным органическим слоем, промывают двумя порциями воды по 50 мл и сушат хлористым кальцием. Растворитель отгоняют при атмосферном давлении, остаток перегоняют в вакууме. [5]
Водный слой можно и не подвергать перегонке, так как из него получается лишь 1 - 2 г продукта. [6]
Водный слой отделяют и упаривают досуха под вакуумом. Остаток обрабатывают 50 мл абсолютного этанола, после упаривания которого получают 27 8 г желтого сиропа. Реакционную смесь перемешивают 3 5 ч при 25 - 30, охлаждают, нейтрализуют насыщенным раствором соды. Отфильтровывают водно-ацетоновый раствор и упаривают под уменьшенным давлением до сиропа. Сироп обрабатывают хлороформом, хлороформенные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом магния, отфильтровывают, растворитель удаляют под вакуумом. Растворитель отгоняют и получают сироп, который после перегонки под вакуумом ( 0 02 - 0 03 мм рт. ст. ] при температуре 150 - 158 и последующем хранении в вакуум-эксикаторе закристаллизовывается. [7]
Водные слои после первой и второй экстракций объединяют, сливая в мерную колбу вместимостью 100 мл. Обе воронки ополаскивают дистиллированной водой, присоединяя промывные жидкости к экстрактам. Нейтрализацию КОН необходимо проводить точно. После нейтрализации прибавляют по 2 мл раствора 4-аминоантипирина, по 2 мл аммиака и по 2 мл раствора гексацианоферрата ( III) калия, перемешивая растворы после прибавления каждого реактива. [8]
Водный слой упаривают до полного разрушения Н202, нейтрализуют раствором аммиака до рН 3 - 5, добавляют молибдатный реагент, содержащий гидразин, нагревают для развития окраски п измеряют оптическую плотность. [9]
Водный слой насыщают хлористым натрием и транс-2 - хлорциклопентанол выделяют перегонкой с паром и последующей перегонкой при 81 - 82 / 15 мм. [10]
Водный слой время от времени сливают в мерный цилиндр и измеряют ( всего за реакцию выделяется около 8 - 9 мл), а бензольный раствор по мере накопления в насадке стекает обратно в реакционную колбу. Реакция считается законченной, когда слой воды в насадке перестанет изменться в объеме. [11]
Водный слой быстро выливают в избыток раствора едкого натра, амин извлекают эфиром, сушат твердым едким кали и отгоняют эфир. Если извлечение эфиром затрудняется выпавшей З - оловянной кислотой, то амин отгоняют с водяным паром. [12]
Водный слой насыщают хлористым натрием и транс-2 - хлорциклопентанол выделяют перегонкой с паром и последующей перегонкой при 81 - 82 / 15 мм. [13]
Водный слой сливают, а шлам прбмывают водой для удаления остатков соли и сушат. [14]
Водный слой нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака при охлаждении. При этом выделяется амид. Если он твердый, отделяют и перекристаллизовывают. Жидкие амиды извлекают хлороформом, сушат сульфатом магния, отгоняют растворитель, фракционируют в вакууме. [15]