Cтраница 3
Водные слои объединяют, воду отгоняют на водяной бане при подаче азота, остаток высушивают и растворяют в 5 мл элюента - смеси хлороформа, н-пропанола и воды. Раствор подают на первую колонку и затем обе колонки промывают 300 мл указанной смеси со скоростью 2 мл / мин. [31]
Водный слой затем отделяли и нитрометан без очистки шел на восстановление. [32]
Водный слой из отделителя, в который поступает дивинильный конденсат, должен подвергаться отпарке от дивинила. Слив отпаренной воды в канализацию химически загрязненных стоков допускается лишь после лабораторного контроля на содержание в ней дивинила не выше указанного в разделе IX ( см. гл. [33]
Водный слой после выделения из него органики, перед сбросом в канализацию, должен подвергаться нейтрализации. [34]
Водный слой из флорентийского сосуда должен направляться в указанную выше емкость для сбора нитрильных вод и вновь поступать на отгонную колонну. [35]
Водный слой, загрязненный нефтепродуктами, откачивается на очист - ные сооружения. Нижний слой ( донный осадок) подлежит обезвреживанию по одной из принятых схем. Верхний слой, по составу близкий к уловленным на очистных сооружениях чефте-продуктам ( ловушечной нефти), должен в каждом конкретном случае или обрабатываться с целью возврата на переработку, использоваться в виде топлива или сжигаться с обязательной утилизацией тепла. [36]
Водный слой из воронки отбрасывают, а промывной толуол после промывки его дистиллированной водой ( по 10 см3 каждая порция) приливают к толуольному раствору в первой делительной воронке. [37]
Водный слой ( солянокислый метиламин, поваренная соль, Си2С12) из сепаратора 3 подается в нейтрализатор 4, где обрабатывается раствором NaOH. Водный слой упаривают до достижения в нем нужной концентрации катализатора, причем метил-амин, увлеченный с парами, отделяется от водного конденсата отстаиванием. Катализатор и обратный метиламин смешиваются в аппарате 9 и возвращаются в реактор. [38]
![]() |
Схема экстракционного разделения родия. [39] |
Водный слой из второй ( 2) воронки переносят в третью ( 3) воронку и экстрагируют свежей порцией ТБФ. [40]
![]() |
Хроматограмма смеси дипропионата эстрадиола, прогестерона, циклопентилпропионата тестостерона и пропионата тестостерона. [41] |
Водные слои отбрасывают, эфирные вытяжки испаряют досуха, после чего подвергают хроматографии в условиях, приведенных на рис. 28.4. Перед использованием элюент нужно освободить от растворенного в нем воздуха и насытить жидкостью, входящей в состав неподвижной фазы. Для достижения равновесия между элюентом и неподвижной фазой необходимо наличие предколонки. Детектирующим блоком, непосредственно связанным с выходом колонки, является спектрофотометр фирмы Zeiss PMQ II с проточной ячейкой, емкостью 7 5 мкл. [42]
Водный слой подщелочен аммиаком, и амин многократно извлечен эфиром; вытяжка высушена сульфатом натрия, эфир отогнан и остаток перегнан. Сырое основание растворено в спирте, точно нейтрализовано 10 % - ной соляной кислотой, и растворители отогнаны в вакууме. Оставшаяся соль промыта эфиром и растворена в минимальном количестве воды; после добавления твердого едкого кали амин извлечен эфиром. [43]
Водный слой отделен, упарен до половины объема и после прибавления 300 мл 50 % едкого натра перегнан до полного отделения летучих оснований. [44]
Водный слой, содержащий 0 2 - 2 мг аспарагиновой кислоты, разбавляют водой до объема 20 мл, добавляют 3 мл разбавленной ( 1: 1) H2SO4 и кипятят 10 мин. Охлажденную жидкость смешивают с 1 мл насыщенной бромной воды и через 5 мин фильтруют, фильтр промывают и фильтрат разбавляют водой до объема 35 мл. Затем жидкость охлаждают до 5 - 10 С и избыток перманганата восстанавливают, добавляя по каплям 3 % - ный раствор перекиси водорода до обесцвечивания, после чего разбавляют водой до объема 100 мл. В колбу для отгонки помещают 24 мл этого раствора, добавляют 25 мл воды и 0 5 мл раствора перманганата, который затем обесцвечивают введением 2 мл 4 % - ного раствора сульфида натрия. Отгоняют с водяным паром около 45 мл жидкости в приемник, содержащий 20 мл воды и 10 мл реактива, при этом форштос должен быть погружен в жидкость. Полученный отгон охлаждают льдом, осадок 2 4-динитро - фенилгидразона фильтруют, промывают водой ( тремя порциями по 3 мл) и растворяют на фильтре в кипящем пиридине. Пиридиновый фильтрат собирают в колбу емкостью 25 мл и после охлаждения разбавляют пиридином до метки. NaOH, разбавляют водой до объема 100 мл и измеряют оптическую плот-ость при 520 нм. [45]