Cтраница 2
Водный слой пропускают через колонку, содержащую 8 - 10 г сильно основного анионита в ОН - - форме ( Амберлит 1RA - 401) и промывают 20 мл прокипяченной дистиллированной воды. Элюат собирают в колбу Эрленмейера емкостью 500 мл, защищая его от диоксида углерода. Большую часть воды отгоняют под давлением 2600 Па до начала выпадения кристаллического гидрата. Если нужно приготовить титрант, воду отгоняют до давления пара 1300 Па. [16]
Водный слой опять сливают в делительную воронку, куда приливают еще 25 мл пентана для повторной экстракции. После повторной экстракции нижний водный слой выливают в слив, а верхний переводят в перегонную колбу. Колбу ополаскивают небольшим количеством чистого пентана и сливают последний в пробирку. [17]
Водный слой содержит наряду с низшими кислотами низшие спирты и очень небольшое количество углеводородов. Переработка продуктов реакции заключается в следующем. [18]
Водный слой нейтрализуют в целях уменьшения коррозии дестилляционной аппаратуры. Сначала проводят перегонку продуктов и освобождаются от выделяющегося в приемнике масляного слоя. В этой первой операции из воды выделяется растворенный в ней бензин, после чего из водного слоя отгоняются также и спирты. Остаток водного слоя, содержащий растворенные в нем соли низших жирных кислот, перерабатываются, как указано выше. [19]
Водный слой отфильтровывают с углем, подкисляют разбавленной серной кислотой ( 1: 2) до кислой среды. Выделившуюся кислоту трижды экстрагируют эфиром порциями по 50 мл. После отгонки эфира остаток закристаллизовывается. К остатку добавляют 50 мл дибутилового эфира, растирают и отфильтровывают. [20]
Водный слой, содержащий щавелевую кислоту, сливают с маслянистой массы; остаток обрабатывают 2Q0 мл 5 о-ной соляной кислоты. Водный слой опять сливают и лейкосоединение несколько раз промывают водой. Остаток переносят на фильтр, сушат его до постоянного веса и измельчают в порошок. [21]
Водный слой экстрагируют 8 - 10 раз эфиром по 50 мл и оставляют объединенные эфирные вытяжки над безводным MgSC4 на ночь. На следующий день сульфат магния отфильтровывают, хорошо промывают безводным эфиром, эфирный раствор упаривают на водяной бане, а остаток переносят количественно с помощью минимального количества эфира в прибор для микроперегонки со взвешенным заранее приемником и отгоняют эфир. После упаривания эфира получают масло - неочищенный 4-метил - 5 - ( р-оксиэтил) - - тиазол. [22]
Водный слой пропускают через колонку, содержащую 8 - 10 г сильно основного анионита в ОН - - форме ( Амберлит 1RA - 401) и промывают 20 мл прокипяченной дистиллированной воды. Элюат собирают в колбу Эрленмейера емкостью 500 мл, защищая его от диоксида углерода. Большую часть воды отгоняют под давлением 2600 Па до начала выпадения кристаллического гидрата. Если нужно приготовить титрант, воду отгоняют до давления пара 1300 Па. [23]
Водный слой обычно содержит до 20 % органических кислот, титруемых щелочью, в том числе только 7 - 12 % свободных кислот. Для освобождения от примесей и разрушения циклогексиловых эфиров водный слой доокисляют 55 % - ной азотной кислотой, подаваемой в соотношении 1: 1, при 70 - 80 С. Доокисленный водный слой упаривают в вакууме при 75 - 85 С до содержания дикарбоновых кислот около 50 %, затем при 80 - 110 С и остаточном давлении 1 33 - 13 3 кПа с подачей острого пара или в пленочном испарителе до расплава кислот. Расплав кислот содержит 1 - 5 % азотной кислоты, которая является катализатором дальнейшей этерификации. [24]
Водный слой для удаления органических примесей промывают двумя порциями ( по 0.1 л) хлороформа. Затем, добавляя 0.225 мл 0.1 N H2SO4, переводят пероксибензоат натрия в свободную пероксикислоту и экстрагируют последнюю тремя порциями ( по 0.1 л) хлороформа. [25]
Водный слой дважды экстрагируют эфиром, обе эфирные вытяжки соединяют вместе и сушат над поташом; продукт реакции выделяют перегонкой при пониженном давлении. [26]
Водный слой, который вначале окрашивается в ярко-красный цвет, приблизительно через 3 часа становится желтым, а под конец оба слоя обесцвечиваются. [27]
Водный слой отделяют, а эфирный слой промывают последовательно ледяной разбавленной серной кислотой, ледяной водой, ледяным раствором разбавленного едкого кали и снова ледяной водой. [28]
Водный слой был затем отделен и проанализирован весовым способом. В нем найдено 1 7 мг бериллия. [29]
Водный слой содержит водорастворимые спирты, а также альдегиды, кетоны и карбоновые кислоты. [30]