Cтраница 1
Водный слой переносят в другую такую же делительную воронку и прибавляют в нее 30 мл 2 % - ного раствора молибдата аммония, выдерживают 15 минут, прибавляют 25 мл н-бутанола, перемешивают осторожным переворачиванием воронки 40 раз, выдерживают до полного расслоения и сливают водный слой в кварцевую колбу. [1]
Водный слой переносят в другую делительную воронку и промывают встряхиванием Юли растворителя в течение 3 мин. При экстрагировании отделяются Ре, 2т, Си и большая часть ТЬ. [2]
Водный слой переносят в стакан и разбавляют до 75 мл. Добавляют 5 ли 0 2 М раствора нитрилотриуксус-ной кислоты, 2 мл 3 % - ной Н2О2, 2 мл ацетатного буферного раствора с рН 8 ( 200гСНзСООШ4и70лиМН4ОН ( уд. [3]
Водный слой переносят в другую делительную воронку и промывают встряхиванием 10 мл растворителя в течение 3 мин. [4]
Водный слой переносят в стакан и разбавляют до 75 мл. Добавляют 5мл 0 2 М раствора нитрилотриуксус-ной кислоты, 2 мл 3 % - ной Н2О2, 2 мл ацетатного буферного раствора с рН 8 ( 200гСН3СООМН4и70жлМН4ОН ( уд. [5]
Водный слой переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают пипеткой 10 мл полученного раствора в колбу емкостью 25 мл, прибавляют 5 мл 5 % - ного раствора диантипирилметана и разбавляют водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, как и при построении калибровочного графика. [6]
Водный слой переносят в другую делительную воронку емкостью 100 мл, приливают новую порцию эфира, насыщенного бромистоводородной кислотой, и снова встряхивают 1 мин. [7]
Смесь перемешивают для экстрагирования железа, водный слой переносят в коническую колбу емкостью 100 мл. Экстракт промывают два раза по 4 мл 6 М НС1, промывные воды присоединяют к водной фазе в конической колбе. [8]
В течение 1 мин экстрагируют 20мл метил-изобутилкетона. Водный слой переносят во вторую такую же делительную воронку, вводят 2 5 мл насыщенного раствора KI, 20 мл метилизобутилкетона и вновь встряхивают 1 мин. После разделения промывают органическую фазу смесью 10 мл 5 % - ного раствора НС1 и 1 25 мл насыщенного раствора KI. К органической фазе прибавляют 15 мл аммиачно-хлоридного буферного раствора с рН 10 и I мл 10 % - ного раствора KCN. Встряхивают воронку, разделяют фазы; к водной фазе, содержащей свинец, прибавляют 1 мл 10 2М раствора ПАР, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Органический слой промывают 10 мл воды и промывные воды сливают в ту же мерную колбу. [9]
Дважды экстрагируют фильтрат холодным гексаном, который затем отбрасывают. Водный слой переносят в чистую делительную воронку и экстрагируют 75 мл хлороформа при интенсивном взбалтывании в течение минуты. [10]
Объем раствора разбавляют водой до метки, 25 мл этого раствора помещают в делительную воронку, нейтрализуют по фенолфталеину 40 % - ной уксусной кислотой и дважды экстрагируют алюминий 10 мл и 15 мл 2 % - ного раствора 8-оксихинолина в воде. Водный слой переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 10 мл раствора ализарин-комплексона и разбавляют водой до метки. Оптическую плотность измеряют, как при построении калибровочного графика. [11]
Экстракцию повторяют еще 5 раз, каждый раз добавляя новую порцию органического растворителя. Водный слой переносят во фторопластовый тигель, добавляют 20 мг графитового порошка и выпаривают досуха. Затем приливают 2 мл азотной кислоты и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток смешивают с 10 мг графитового порошка, содержащего 10 % хлористого натрия, и сразу же набивают в кратер угольного электрода. Концентрат пробы содержит 10 - 15 мг азотнокислого кадмия, который является довольно гигроскопичным. Электрод помещают в эксикатор с осушающей смесью. [12]
В течение 1 мин экстрагируют 20 мл метил-изобутилкетона. Водный слой переносят во вторую такую же делительную воронку, вводят 2 5 мл насыщенного раствора KI, 20 мл метилизобутилкетона и вновь встряхивают 1 мин. После разделения промывают органическую фазу смесью 10 мл 5 % - ного раствора НС1 и 1 25мл насыщенного раствора KI. К органической фазе прибавляют 15 мл аммиачно-хлоридного буферного раствора с рН 10 к I мл 10 % - ного раствора KCN. [13]
После добавления к пробе виннокислого аммония раствор нейтрализуют до рН б1, переносят в кварцевую делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 3 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 1 мин. После отстаивания водный слой переносят в другую делительную воронку и проводят экстракцию примесей еще 1 раз. Соединенные экстракты промывают водой 3 раза, беря каждый раз по 5 мл, и переносят в кварцевую чашку, куда добавляют 50 мг угольного порошка, содержащего 3 % Ga. Раствор осторожно выпаривают на водяной бане для удаления хлороформа, смывая стенки чашки небольшим количеством ( 1 мл) деионизованной воды. Сухой остаток, содержащий примеси, переносят шпателем из винипласта или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [14]
После добавления к пробе виннокислого аммония раствор нейтрализуют до рН 6, переносят в кварцевую делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 3 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 1 мин. После отстаивания водный слой переносят в другую делительную воронку и проводят экстракцию примесей еще 1 раз. Соединенные экстракты промывают водой 3 раза, беря каждый раз по 5 мл, и переносят в кварцевую чашку, куда добавляют 50 мг угольного порошка, содержащего 3 % Ga. Раствор осторожно выпаривают на водяной бане для удаления хлороформа, смывая стенки чашки небольшим количеством ( 1 мл) деионизованной воды. Сухой остаток, содержащий примеси, переносят шпателем из винипласта или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [15]