Cтраница 4
Полученный раствор переносят в делительную воронку и приливают 10 мл диэтилового эфира. Смесь встряхивают в течение 3 минут. Отмытый экстракт выпаривают на 30 мг графитового порошка во фторопластовом тигле, помещенном в бокс из оргстекла, под инфракрасной лампой. Водный раствор, оставшийся после эфирной вытяжки, помещают во фторопластовую чашку, нагревают до температуры 60 - 80 и приливают к нему 3 мл азотной кислоты, иосле чего выпаривают раствор в боксе из оргстекла под инфракрасной лампой до сиропообразного состояния. Затем приливают 10 мл соляной кислоты и нагревают до растворения прдбы. Прибавляют 0 3 мл брома, переносят раствор в делительную воронку, приливают 10 мл буталацетата и встряхивают смесь в течение 3 минут. После отстаивания органический слой отделяют я повторяют экстракцию 10 мл бутилацетата в присутствии 0 3 мл брома еще два раза. Четвертую экстракцию Проводят с 1 5 мл бутилацетата без добавления брома. Водный слой переносят во фторопластовый тигель, в котором ранее была выпарена эфирная вытяжка, на 30 мг графитового порошка. Проводят выпаривание взвеси досуха, после чего приливают 1 мл азотной кислоты и вновь выпаривают досуха. Концентрат пробы смешивают с 10 мг графитового порошка, содержащего 10 % хлористого натрия. [46]
Раствор из поглотительных приборов переносят в химический стакан, приливают 1 мл носителя ( йодистого калия) и упаривают до 100 - 150 мл. Затем раствор переносят в делительную воронку, нейтрализуют 6 N HNOa, прибавляют избыток ее 1 - 2 мл и 5 капель 0 1 N NaNO2 и перемешивают. Выделившийся элементарный йод экстрагируют четырех-хлористым углеродом 3 - 4 раза по 5 - 10 мл. Органический растворитель сливается в другую делительную воронку и все вытяжки собирают вместе. К раствору йода в четыреххлори-стом углероде приливают 10 мл дистиллированной воды и несколько капель 0 1 N раствора сернистокислого натрия. При этом J2 восстанавливается до 2J и переходит в водную фазу. Затем ион йода окисляют в элементарный йод прибавлением 2 мл 6 N азотной кислоты и 5 каплями 0 1 N NaNO2 и экстрагируют его четыреххлористым углеродом 4 раза по 5 - 10 мл. Элементарный йод снова восстанавливают до ион йода и переводят в водную фазу. Водный слой переносят в центрифужную пробирку, приливают 1 - 2 капли 6 N НМОз, 2 мл 0 1 N раствора азотнокислого серебра и кипятят раствор для предупреждения образования коллоида. Осадок центрифугируют, промывают 4 - 5 раз водой по 50 мл, затем 4 раза спиртом по 5 мл. [47]
Азотнокислый уранил UO2 ( NO3) 2 - 6H2O тонко измельчают в ступке. Один грамм вещества взвешивают в высокой алюминиевой чашечке и устанавливают для измерения в fi - счетчике. Навеску переносят в делительную воронку и осторожно взбалтывают с 2 каплями воды и 10 мл насыщенного водой эфира. После растворения соли образуются два слоя. Азотнокислый уранил UO2 ( NOa) 2 - 6H2O растворяется в эфире, ихх вместе с небольшим количеством уранилнитрата переходит в водный слой. Раствору дают отстояться в течение нескольких минут, после чего очень тщательно отделяют эфирный слой при помощи пипетки. Объем водного слоя составляет около 0 5 мл. Затем в делительную воронку добавляют еще 5 мл эфира, после чего повторяют взбалтывание и отделение слоя пипеткой. Чрезвычайно малый водный слой переносят в чашечку для измерений и испаряют, а - и Р - ЭКТИВНОСТЬ препарата определяют сцинтилляционным и торцовым счетчиками. [48]