Cтраница 3
Наливают 5 мл стандартного раствора FeCl3, меченного Fe59, в стеклянную тарелку и измеряют активность на торцовом счетчике. После этого экстрагируют Fe3 10 мл диэтилового эфира. Раствор сливают, а эфирный слой встряхивают с 5 мл дистиллированной воды. Водный слой переносят в тарелку и определяют его активность. Затем в растворе определяют железо колориметрически с сульфосалициловой кислотой или роданидным методом ( стр. [31]
Навеску феррохрома растворяют, как указано выше. Осадок растворяют в - 20 мл воды, переносят в делительную воронку емкостью 200 мл, создают соляной кислотой рН 1 - 2, приливают 40 мл 4 М раствора роданистого натрия и 20 мл 0 05 М раствора щавелевокислого аммония. Затем приливают 50 мл трибутилфосфа-та и экстрагируют кальций. Водный слой переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. [32]
Наливают 5 мл стандартного раствора РеСЬ в стеклянную тарелку и измеряют активность на торцовом счетчике. После этого экстрагируют Fe3 10 мл диэтилового эфира. Раствор сливают, а эфирный слой встряхивают с 5 мл дистиллированной воды. Водный слой переносят в тарелку и определяют его активность. Затем в растворе определяют железо колориметрически с сульфосалициловой кислотой или роданидным методом. [33]
Наливают 5 мл стандартного раствора FeClg, меченного Fe59, в стеклянную тарелку и измеряют активность на торцовом счетчике. После этого экстрагируют Fe3 10 мл диэтилового эфира. Раствор сливают, а эфирный слой встряхивают с 5 мл дистиллированной воды. Водный слой переносят в тарелку и определяют его активность. Затем в растворе определяют железо колориметрически с сульфосалициловой кислотой или роданидным методом ( стр. [34]
Слабокислый ( рН 1 5 - 3) анализируемый раствор, содержащий не более I мг кальция в присутствии железа, меди, никеля или кобальта помещают в делительную воронку емкостью 100 мл. К раствору прибавляют 5 мл изоамилового спирта и 1 - 2 мл 0 1 % - ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После встряхивания окрашенный слой спирта отделяют и экстрагирование повторяют, прибавляя каждый раз по 0 25 - 0 5 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия до тех пор, пока слой экстрагента не станет бесцветным. Водный слой переносят в мерную колбу, разбавляют до метки водой и перемешивают. [35]
Окисляют железо прибавлением 1 мл конц. Упаривают раствор почти досуха, прибавляют немного 6 М НС1 и перемешивают до растворения солей. Экстракцию повторяют 5 - 6 раз с новыми порциями экстрагента до получения бесцветной органической фазы. Водный слой переносят в жаростойкий стакан емкостью 150 мл и упаривают досуха. Остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл и разбавляют водой до метки. [36]
Наливают 5 мл стандартного раствора FeCb в стеклянную тарелку и измеряют активность на торцовом счетчике. После этого экстрагируют Fe3 10 мл диэтилового эфира. Раствор сливают, а эфирный слой встряхивают с 5 мл дистиллированной воды. Водный слой переносят в тарелку и определяют его активность. Затем в растворе определяют железо колориметрически с сульфосалициловой кислотой или роданидным методом. [37]
Навеску 0 5 - 2 г окиси железа растворяют в 10 - 20 мл соляной кислоты, добавляют 1 - 2 мл азотной кислоты и кипятят в течение 5 минут. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл трибутилфосфата и встряхивают в течение 1 мин. При навеске более 1 г экстракцию проводят дважды с 20 и 10 мл ТБФ. После расслаивания водный слой переносят в кварцевую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл воды и в полученном растворе определяют кальций. Параллельно ставят холостой опыт без окиси железа. [38]
Экстрагировать хлороформом можно в делительной воронке, для этого в нее вносят 3 раза по 1 л анализируемой воды и взбалтывают последовательно с двумя порциями хлороформа по 20 мл. Таким образом, на обработку 3 л анализируемой воды будет израсходовано 120 мл хлороформа. Все экстракты соединяют, добавляют к ним 50 мл хлороформа, которым ополаскивают сосуд с пробой. Большую часть водного слоя переносят в другую бутыль такого же объема, а остальное содержимое ( водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку вместимостью 500 - 700 мл. Через 15 мин сливают нижний хлороформный слой в колбу Эрленмейера объемом 500 мл, не захватывая при этом ни водного, ни промежуточного эмульсионного слоя. Слитую отдельно большую часть водного слоя переливают из второй бутыли в первую, переносят туда же оставшийся в делительной воронке водный слой ( вместе с эмульсией), добавляют вторую порцию хлороформа и повторяют экстракцию. Снова сливают большую часть водного слоя и остаток переносят в ту же делительную воронку. Через 15 мин отделяют второй экстракт и присоединяют его к первому, не захватывая при этом водного слоя. Затем небольшим количеством хлороформа ( около 50 мл) обмывают стенки сосуда, в котором находилась проба до экстрагирования, переносят его в ту же делительную воронку, взбалтывают и через некоторое время присоединяют слой хлороформа к первым двум экстрактам, находящимся в колбе Эрленмейера. Экстрагировать третий раз обычно не требуется. [39]
Прибавляют к 10 00 г ацетата свинца 80 мл воды, 2 - 3 капли ледяной уксусной кислоты и растворяют соль при нагревании. После охдавдения к раствору прибавляют 33 мламмиэчно-виннокислой смеси ( готовят сливанием 300 мл 50 % винной кислоты и 340 мл 20 % раствора аммиака) и помешивают стеклянной палочкой до тех пор, пока образовавшийся осадок полностью не растворится. Прозрачный раствор переносят в делительную воронку на 500 мл, прибавляют I мл 2 / 6-но-го спиртового раствора диметилглиоксима и 5 мл хлороформа; экстракцию повторяют три раза. Объединенные хлороформенные экстракты промывают смесью, состоящей из I мл 50 % - ной винной кислоты, I мл 20 / 6-ного раствора аммиака и 3 мл воды. После расслоения водный слой переносят в кварцевую чашку, выпаривают досуха на водяной бане, приливают 3 мл воды, 0 1 мл 1 % - яого спиртового раствора йода, 0 2 мл 20 -ного раствора аммиака и 0 2 мл 2 % - ного раствора диметилглиоксима. [40]
Жидкость окрашивается в голубой цвет. Образовавшееся соединение извлекают хлороформом, для этого раствор снова подкисляют хлористоводородной кислотой до рН 3 и экстрагируют, добавляя 5 мл хлороформа и встряхивая в течение 2 мин. Слой хлороформа окрашивается в розовый цвет. Его переносят в другую делительную воронку, приливают 5 мл 0 3 % - ного раствора NaOH и взбалтывают. Окрасившийся в голубой цвет водный слой переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность при К 610 нм. [41]
Жидкость окрашивается в голубой цвет. Образовавшееся соединение извлекают хлороформом, для этого раствор снова подкисляют хлористоводородной кислотой до рН 3 и экстрагируют, добавляя 5 мл хлороформа и встряхивая в течение 2 мин. Слой хлороформа окрашивается в розовый цвет. Его переносят в другую делительную воронку, приливают 5 мл 0 3 % - ного раствора NaOH и взбалтывают. Окрасившийся в голубой цвет водный слой переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность при А, 610 нм. [42]
Сернокислый или азотнокислый раствор, содержащий 20 - 100 мкг рутения, помещают в делительную воронку, в которую пали го около 5 мл раствора нитрата алюминия. Прибавляют 30 мг окиси серебра ( П), затем 10 мл четыреххлористого углерода и встряхивают смесь 2 мин. Повторяют экстракцию, добавив к водному слою еще 5 мл четыреххлористого углерода, и экстракты объединяют. Объединенный экстракт встряхивают с роданидом натрия 1 мин, после чего водный слой переносят в пробирку для центрифугирования и центрифугируют для отделения механических примесей. Выжидают 30 мин до полного развития окраски и измеряют Светопоглощение при 590 ммк относительно раствора холостой пробы. [43]
Водный слой помещают во фторопластовую чашку, нагревают до 60 - 80 С, приливают 3 мл азотной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния в боксе из органического стекла под инфракрасной лампой. Затем приливают 10 мл 8 0 - 8 5 М соляной кислоты и нагревают до растворения пробы. Прибавляют 0 3 мл брома, переносят раствор в делительную воронку, приливают 10 мл бутилацетата и встряхивают смесь 3 мин. После отстаивания органический слой отбрасывают и повторяют экстракцию 10 мл бутилацетата в присутствии 0 3 мл брома еще 2 раза. Четвертую экстракцию проводят с 1 5 мл бутилацетата без добавления брома. Водный слой переносят во фторопластовый тигель, в котором ранее была выпарена эфирная вытяжка. Выпаривают досуха, приливают 1 мл азотной кислоты и вновь выпаривают досуха. Концентрат смешивают с 10 мг спектрально-чистого графитового порошка, содержащего 10 % особо чистого клорида натрия. [44]
К 6 мл мочи в пробирке с притертой пробкой прибавляют 6 мл раствора динитрофенилгидразина. Через 30 минут прибавляют 25 мл хлороформа и энергично трясут несколько минут, затем центрифугируют. Устраняют хлороформен-ный слой, наливают свежие 25 мл хлороформа, снова трясут и снова центрифугируют. Затем 10мл водной фазы переносят в чистую центрифужную пробирку с притертой пробкой, прибавляют 4 г NaCl и 25 мл эфира и трясут 5 минут. Затем добавляют 5 мл уксусно-этило-вого эфира и трясут. После разделения слоев эфирный слой снимают, прибавляют еще 5 мл того же эфира, снова трясут и снова удаляют эфирный слой. Водный слой переносят в кювету спектрофотометра и измеряют поглощение при 540 миллимикронах. Совершенно так же обрабатывают и стандартные растворы этого вещества, содержащие 10 - 200 цг его в 6 мл. Выход - около 85 % контрольных растворов, и на это следует внести поправку. [45]