Cтраница 2
Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл ТБФ и встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания водный слой переносят в кварцевую чашку и выпаривают досуха. Параллельно ставят холостой опыт без окиси железа. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 25 мл 0 05 % - ного раствора глиоксаль-бмс - ( 2-оксианила) в метаноле и 1 мл 10 % - ного раствора NaOH. Раствор доводят go метки водой, перемешивают и через 10 мин. ФЭК-Н со светофильтром № 5 ( X 537 нм), сравнивают с холостой пробой. [16]
Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл ТБФ и встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания водный слой переносят в кварцевую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл воды и в полученном растворе определяют кальций. Параллельно ставят холостой опыт без окиси железа. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 25 мл 0 05 % - ного раствора глиоксаль-бмс - ( 2-оксианила) в метаноле и 1 мл 10 % - ного раствора NaOH. Раствор доводят до метки водой, перемешивают и через 10 мин. ФЭК-Н со светофильтром № 5 ( К 537 нм), сравнивают с холостой пробой. [17]
После охлаждения в колбочку добавляют 10 мл пет-ролейного эфира, 5 мл 0 1 н, соляной кислоты и несколько миллилитров воды. Содержимое встряхивают и водный слой переносят в другую делительную воронку. Экстракцию алкалоидов хлороформом в этой же пробе повторяют. [18]
Смесь нагревают на кипящей водяной бане 7 - 8 часов. Для удаления растворенного эфира водный слой переносят в литровую перегонную колбу, которую снабжают капилляром, и нагревают на водяной бане в вакууме водоструйного насоса в течение 30 минут. [19]
К суспензии рибосом добавляют ингибитор РНКаз гепарин ( можно использовать также диэтилпирокарбонат, по-ливинилсульфат) из расчета 0 5 мг на 1 мл и равный объем фенола. После интенсивного встряхивания и центрифугирования водный слой переносят в делительную воронку и добавляют равный объем смеси хлороформа с эфиром 1: 1 После встряхивания и отстаивания собирают водный слой и осаждают из него РНК, приливая в тройной объем охлажденного этилового спирта. Раствор оставляют на несколько часов при - 20 С. Осадок рибосомной РНК собирают центрифугированием на холоде ( 3000 g, 20 мин), растворяют в небольшом объеме ацетатного буфера и повторяют осаждение спиртом. Осадок рибосомной РНК после центрифугирования высушивают или хранят в этаноле при - 20 С. [20]
Трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную обратным холодильником с сухим льдом, магнитной мешалкой и трубкой для подвода газа, предварительно сушат, пропуская струю сухого азота и одновременно подогревая колбу пламенем. Эфирный слой отделяют, делят на три части, которыми последовательно экстрагируют водный слой. Водный слой переносят обратно в реакционную колбу с твердым остатком и дополнительно экстрагируют свежим эфиром. [21]
Растворяют при нагревании 0 1 г металлического галлия в соляной кислоте уд. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Водный слой переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают последовательно 1 мл азотной кислоты уд. Сухой остаток растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл 4 % - ного раствора фтористого натрия, 0 2 мл 10 % - ного раствора тиомочевины, 2 75 мл раствора ацетатной буферной смеси с рН - 4 5 и 0 25 мл 0 02 % - ного раствора сульфоназо. Раствор перемешивают, переносят в пробирку, нагревают 5 минут в кипящей водяной бане и оставляют на 10 минут в горячей воде. [22]
Выпаривают раствор досуха, остаток растворяют в 80 мл НС1 и снова выпаривают до начала выделения солей. Экстрагируют железо этиловым или изопропиловым эфиром. Водный слой переносят в стакан и нагревают на паровой бане для удаления эфира. Окисляют несколькими каплями HNO3 и выпаривают раствор почти досуха. Добавляют небольшой объем НС1 ( уд. Нагревают для удаления эфира, добавляют несколько капель HNO3 и снова выпаривают до малого объема. [23]
Выпаривают раствор досуха, остаток растворяют в 80мл НС1 и снова выпаривают до начала выделения солей. Экстрагируют железо этиловым или изопропиловым эфиром. Водный слой переносят в стакан и нагревают на паровой бане для удаления эфира. Окисляют несколькими каплями НМО3 и выпаривают раствор почти досуха: Добавляют небольшой объем НС1 ( уд. Нагревают для удаления эфира, добавляют несколько капель НКО3 и снова выпаривают до малого объема. [24]
При анализе хлорида кадмия высокой чистоты 1 г его растворяют в 7 мл 3 4 N HJ, приливают 7 мл диэтилового эфира и встряхивают в течение 5 мин. Экстракцию новыми порциями экстрагента повторяют еще 5 раз. Водный слой переносят во фторопластовый тигель, добавляют 20 ме графитового порошка и выпаривают досуха. [25]
Навеску 0 5 - 2 г окиси железа растворяют в 10 - 20 мл соляной кислоты, добавляют 1 - 2 мл азотной кислоты и кипятят в течение 5 минут, охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл трибутилфосфата и встряхивают в течение 1 минуты. При навеске более I г экстракцию проводят дважды с 20 и 10 мл трибутилфосфата. После расслаивания водный слой переносят в кварцевую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл воды и в полученном растворе определяют кальций. Параллельно ставят холостой опыт. Если содержание кальция менее 40 мкг, то раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 25 мл 0 05 % - ного раствора глиоксаль-бис - ( 2-оксианила) и I мл 20 / 5-ного раствора едкого натра, доводят до метки водой, перемешивают и через 10 минут фотсыетрируют на ФЭК-Н со светофильтром 5 ( jl 537 нм), сравнивают с холостой пробой. [26]
В делительную воронку переносят 50 мл полученного раствора, прибавляют 5 мл раствора йодистого калия, по каплям добавляют соляную кислоту до пожелтения раствора, доводят общий объем раствора до 100 мл, прибавляют 30 - 40 мл циклогексанона и экстрагируют висмут в течение 1 минуты. После отстаивания отделяют органический слой и повторяют экстракцию еще 2 раза, добавляя по 20 мл циклогексанона. После экстракции водный слой переносят в коническую колбу, прибавляют аммиак до рН 10 - 11 ( по индикаторной бумаге), комплексонат магния и охлаждают пробу на ледяной бане до температуры 6 - 8, затем прибавляют около 0 1 г индикаторной смеси и титруют раствором комплексов а III до перехода голубой окраски раствора в серую. [27]
Массу перемешивают 4 часа при комнатной температуре, причем за это время бутил-ацетоуксусный эфир, омыляясь, переходит в раствор. Затем смеси дают отстояться, неомылившиеся вещества отделяются в виде маслянистого слоя. Слои разделяют и водный слой переносят в колбу с пробкой, в которую вставлены капельная воронка и широкая согнутая трубка, ведущая к нисходящему холодильнику. [28]
Реакция, очевидно, протекает мгновенно, однако на всякий случай смесь опедует перемешивать еще 1 ч при комнатной температуре. Затем ее разбавляют 10 - 15 объемами воды и перегоняют. От дистиллята отделяют маслянистый слой, а водный слой переносят обратно в перегонную колбу н снова перегоняют. Маслянистый продукт реакции отгоняют еще раз с паром из смеси, в которую добаиледа гидроокись щелочного металла до щелочной реакции. Масло сушат и перегоняют. [29]
Окисляют железо прибавлением 1 мл конц. Упаривают раствор почти досуха, прибавляют немного 6 М НС1 и перемешивают до растворения солей. Экстракцию повторяют 5 - 6 раз с новыми порциями экстрагента до получения бесцветной органической фазы. Водный слой переносят в жаростойкий стакан емкостью 150 мл и упаривают досуха. Остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл и разбавляют водой до метки. [30]