Затем водный слой

Cтраница 1

Затем водный слой сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 8 мл диметилформамида. Затем во все пробирки приливают по 3 мл диметилформамида, 0 05 мл буферного раствора и 0 25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина. Холостой раствор готовят так же, как и анализируемый, но без введения исследуемой соли. [1]

Затем водный слой перегоняют с острым паром, получая в дистилляте / repem - бутиловый спирт, разбавленный водой. [2]

Водный слой обрабатывают 4 раза дихлормеганом, затем водный слой упаривают в вакууме до 30 мл, фильтруют, доводят рН до 6 - 7 концентрированной НС1, охлаждают до 0 С. Осадок отделяют, промывают водой, спиртом и эфиром, сушат. [3]

Воронку 1 встряхивают, дают раствору отстояться и затем водный слой сливают в стакан. Отстоявшийся, кислый раствор из воронки 3 спускают в воронку 1, встряхивают и после расслоения этот водный слой также сливают в стакан. Экстрагирование таким путем повторяют сообразно с концентрацией нелетучих хлоридов в растворе, а также с требуемой четкостью разделения. Эфир из кислого раствора удаляют осторожным нагреванием закрытого часовым стеклом стакана на краю водяной бани. [4]

Нижний слой в дестиллате, слой дикетона, окрашенный в желтый цвет, отделяют; затем водный слой насыщают солью и экстрагируют эфиром, для чего применяют на каждый литр водного раствора одну порцию эфира в 80 мл и две порции по 25 мл. Эфирные вытяжки присоединяют к основной фракции дикетона и все вместе сушат над сернокислым натрием. Эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют при пониженном давлении из колбы Клайзсна. [5]

Водный слой из нижней секции реактора 3 вместе с промывной водой, полученной после отмывки масляного слоя в колонне 7, нейтрализуются щелочью и поступают в экстракционную колонну 4, где свежая изобутан-изобутиленовая фракция извлекает из водного слоя часть растворенных в нем органических соединений. Затем водный слой поступает в колонну 5, в которой производится: отгонка растворенных в нем ДМД, триметилкарбинола, метанола и других соединений. Из колонны 5 водный слой, вместе с водным слоем из цеха разложения ДМД поступает на переработку в узел 6, где производятся рекуперация формалина, возвращаемого на синтез ДМД в колонну /, и выделение высококипящих продуктов. Сточная вода направляется на химическую водоочистку. [6]

Смесь 500 г льда с 500 г концентрированной серной кислоты охлаждают до 0 и приливают к ней при хорошем размешивании 500 мл амилена, после чего продолжают размешивание еще в течение часа. Затем водный слой отделяют в делительной воронке от непрореагировавшего амилена, выливают его на 2 кг льда и осторожно нейтрализуют концентрированным раствором 720 г едкого натра. Затем отгоняют до тех пор, пока из пробы дестил-лята совершенно не перестанет высаливаться поташом амиловый Спирт, Амиловый спирт выделяют из дсстиллята поташом и сушат им же. [7]

Бензольный слой отделен, а водный использован для повторной операции с непрореагггровавшей 1 1 -ферроцени-лендиборной кислотой с добавлением 70 мл бензола. Затем водный слой снова отделен от бензола, насыщен NaCI и экстрагирован эфиром. Бензольные и эфирные вытяжки соединены, упарены до 50 мл. [8]

НО, прибавляют 5 - 8 капель раствора титана ( при работе с Ti2 ( S04) 3 добавляют также 5 - 8 капель НО, уд. Затем водный слой отбрасывают, а вторую эфирную вытяжку присоединяют к первой. Делительную воронку споласкивают 1 - 2 мл эфира, насыщенного 6 N НС1, и присоединяют их к объединенной эфирной вытяжке. Дают отстояться я отделяют остатки водного слоя. Эфирную вытяжку промывают 2 раза по 2 - 3 мл 6 N НС1, насыщенной эфиром, встряхивая каждый раз в течение 15 сек. Промывные жидкости соединяют вместе и для извлечения следов галлия встряхивают с 2 - 3 мл эфира в течение 15 - 20 сек. Эту эфирную вытяжку прибавляют к основной эфирной вытяжке. К полученной таким образом эфирной вытяжке приливают 20 мл воды, взбалтывают в течение 1 мин. Реэкстракцию водой повторяют еще раз и водный слой присоединяют к первой водной вытяжке. Приливают 0 5 мл 10 % - ного раствора NaCl, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают на водяной баяе до прекращения кипения ( удаления эфира) и затем, сняв стекло, упаривают раствор досуха. [9]

Если исследуемая проба содержит окрашенные органические вещества, ее подкисляют соляной кислотой до рН 2, экстрагируют эти вещества встряхиванием пробы с 40 мл бутанола в течение 3 мин. Затем водный слой отделяют, нейтрализуют раствором едкого натра и далее производят подготовку и определение по описанному выше способу. [10]

Смесь 500 г льда с 500 г концентрированной серной кислоты охлаждают до 0 и приливают к ней при хорошем размешивании 500 мл амилена, после чего продолжают размешивание еще в течение часа. Затем водный слой отделяют в делительной воронке от непрореагировавшего амилена, выливают его на 2 кг льда и осторожно нейтрализуют концентрированным раствором 720 г едкого натра. Затем отгоняют до тех пор, пока из пробы дестиллата совершенно не перестанет высаливаться поташом амиловый спирт. Амиловый спирт выделяют из дестиллата поташом и сушат им же. [11]

Относительное время удерживания фенолов программировании температуры от 60 до 250 С со скоростью 4 град / мин. [12]

Добавляют 25 мл эфира и энергично встряхивают в течение 1 мин, открывая периодически кран воронки, чтобы выпустить пары эфира, отстаивают до полного разделения слоев. Затем водный слой сливают в склянку из-под пробы, а эфирный - в делительную воронку объемом 100 мл. [13]

Заливают 40 мл дистиллированной воды и содержимое колбы нагревают на водяной бане при перемешивании при 70 - 80 С в течение 15 - 20 мин. Затем водный слой отделяют от органического в стеклянный стаканчик и определяют рН с помощью рН - метра любой марки. [14]

Когда будет установлено, что реакция взаимодействия фенола с формальдегидом закончена, прекращают нагревание и дают отстояться водному слою. Затем водный слой сливают, а смолу быстро ( до остывания) переливают в фарфоровую чашку и сушат вначале на водяной, а потом на песчаной бане при постоянном перемешивании стеклянной палочкой при температуре не выше 130 - 160 С. Сушку прекращают, когда застывшая на палочке капля смолы будет легко размельчаться. После этого смолу выливают на железный лист, охлаждают, измельчают в ступке и подвергают различным испытаниям. [15]

Страницы: 1 2 3 4