Затем водный слой
Cтраница 3
Вновь обратный холодильник заменяют на нисходящий и собирают в качестве дистиллята 650 мл смеси кетона и воды. Водный слой насыщают поташом, в результате чего удается отделить около 130 мл кетона. Затем водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл, эфирные вытяжки присоединяют к кетону, после чего раствор сушат над 25 г безводного сернокислого магния. После отгонки эфира препарат перегоняют с эффективной колонкой. [31]
После этого смесь недолго перемешивИют, жидкость декантируют с осадка и выливают в 5-литровую делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют вновь 200 мл бензола. Затем водный слой выливают обратно в делительную воронку и. Все бензольные вытяжки соединяют и сушат 20 г безводного хлористого кальция. Осушитель отфильтровывают и промывают двумя порциями бензола по 20 мл. Бензол инфильтрата отгоняют при пониженном давлении ( примечание 6) г а выделившийся осадок высушивают далее при 10 мм при комнатной температуре до постоянного веса. Выход ( примечание 2) метил-я-толилсульфона составляет 298 - 317 г ( 69 - 73 % теоре-тич. [32]
Навеску металлического иттрия 5 г ( или 6 35 г его окиси) растворяют в 50 мл 12 М азотной кислоты. После охлаждения раствор переносят в делительную воронку и трижды экстрагируют микрокомпонент трибутилфосфатом порциями по 100, 50 и 20 мл. Затем водный слой встряхивают с 20 мл хлороформа для удаления растворенного трибутилфосфата. Водную фазу помещают в кварцевый, предварительно прокаленный и взвешенный тигель, выпаривают досуха и прокаливают в муфельной печи при 800 С. Полученный концентрат окиси иттрия взвешивают и рассчитывают коэффициент обогащения. [33]
Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75 - 100 мл, приливают равный объем этилацетата и энергично встряхивают в течение 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку для выпаривания. Раствор выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 10 мл диметилформамида. В четыре пробирки последовательно наливают по 2 мл анализируемого раствора, одну пробирку оставляют без изменения, в остальные добавляют соответственно 0 01; 0 02 и 0 03 мкг Mg. Далее во все пробирки приливают по 3 мл диметилформамида, 0 05 мл буфера ( 0 005 М раствор изобутиламина) И 0 25 мл раствора бмс-салицилальэтилендиамина. [34]
 |
Реакции гликолей с катехином. [35] |
Пластик омыляют и после охлаждения тщательно экстрагируют эфиром. Водный слой подкисляют и снова экстрагируют эфиром. Затем водный слой нейтрализуют NaOH, выпаривают на водяной бане и остаток сушат в печн. Остаток охлаждают и растирают с небольшим количеством абсолютного спирта. Фильтруют в пирексовую пробирку, отгоняют спирт и полученный остаток смешивают с небольшим количеством тонкоизмельченного бисульфита калия. В отверстие пробирки помещают маленький кусочек фильтровальной бумаги, смоченной свежеприготовленным раствором нитропруссида натрия - пиперидина, и закрывают пробирку стеклянным колпачком. Нагревают на небольшом пламени. [36]
Перемешивают смесь еще 2 5 часа при комнатной температуре, охлаждают до 0 и разлагают прибавлением 50 мл 3 % - ного раствора соляной кислоты. Органический слой отделяют, водный экстрагируют 20 мл эфира. Затем водный слой экстрагируют 5 раз хлороформом ( порциями по 10 мл), раствор высушивают, хлороформ испаряют в вакууме, остаток растворяют в 10 мл сухого эфира и отфильтровывают. Хлористый тетрааллилсти-боний хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне, эфире. В петролейном эфире вещество не растворяется. [37]
К смеси 1600 г ( 1510 мл; 10 молей) этилового эфира малоиовой кислоты ( примечание 1) и 400 г 40 % - ного формалина ( 5 3 моля), находящейся в 5-литровой круглодонной колбе и охлажденной снаружи льдом до 5, прибавляют 25 г ( 35 лл) диэтиламина. Затем реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры и оставляют ее стоять в течение 15 час. Затем водный слой отделяют и остаток перегоняют в вакууме ( примечание 2) из 3-литровой колбы Клайзена с дефлегматором ( стр. [38]
Слабокислый ( рЫ 1 5 - 3) анализируемый раствор, содержащий кроме 0 - 1000 мкг Са некоторые мешающие элементы, образующие диэтилдитиокарбаматы ( например, Fe, Си, Ni, Co), помещают в делительную воронку емкостью 100 мл. К раствору прибавляют 5 мл изоамилового спирта и 1 - 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия до тех пор, пока слой экстрагента не станет бесцветным. Затем водный слой переносят в мерную колбу, разбавляют до метки водой и перемешивают. [39]
Анализируемый электролит ( 50 мл) вливают в делительную воронку, добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты, 25 мл этил-ацетата и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения смеси водный слой отделяют. Этил-ацетатный экстракт в делительной воронке промывают 10 мл дистиллированной воды, затем водный слой сливают. [40]
Все содержимое сильно взбалтывают в течение 4 мин и дают постоять 5 мин. Затем приливают 4 мл хлороформа, сильно взбалтывают 1 мин и дают постоять еще 1 мин до расслоения жидкостей. Слой хлороформа сливают через маленькую воронку с вложенной в нее ватой г. мерную колбу емкостью 25 мл. Затем водный слой обрабатывают 3 - 4 раза порциями хлороформа по 4 мл и все эти порции сливают в мерную колбу. После этого воронку с ватой промывают хлороформом. Колбе дают постоять 5 мин при 20 С и тогда доливают до метки хлороформ. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭК при 620 ммк, пользуясь кюветой шириной 20 мм. Во вторую кювету для сравнения наливают хлороформ. Результаты определяют по калибровочной кривой, построенной предварительно. [41]
Раствор помещают в делительную воронку, приливают 2 капли раствора тимолового синего и затем по каплям 10 % - ный раствор аммиака до образования голубой окраски. Повторяют экстракцию дитизоном до тех пор, пока зеленый цвет хлороформного слоя перестанет изменяться. После этого водный слой подкисляют 2 каплями 6 N НС1, экстрагируют хлороформом по 5 мл каждый раз и продолжают экстракцию до тех пор, пока последний не перестанет окрашиваться. Затем водный слой нагревают до удаления запаха хлороформа и сохраняют в склянке с притертой пробкой. [42]
Суспензию охлаждают в бане со льдом и добавляют к ней при работающей мешалке 40 г ( 0 13 мол. Перед добавлением каждой порции температура должна быть ниже 10, чтобы избежать потемнения конечного продукта. Бензольный слой отделяют и отбрасывают. Затем водный слой экстрагируют три раза хлороформом, порциями по 50 мл. При этом выпадает желтое масло, которое почти немедленно затвердевает в белый порошок. После сушки при 100 выход безводного продукта составляет 30 г ( 67 % теоретич. [43]
К перемешиваемому раствору 1C г ( 0 235 моля) изопрена в 50 мл хлористого этила, охлаждаемому в бане со льдом, прибавляют через капельную воронку холодный раствор 30 г ( 0 217 моля) надбензойной кислоты в 150 мл хлористого этила. Содержимое колбы и капельную воронку предохраняют от влаги воздуха при помощи осушительных трубок. Затем раствор осторожно взбалтывают при охлаждении с удвоенным против вычисленного количеством раствора двууглекислого натрия ( 30 г соли на 100 мл поды) в делительной воронке, продолжая эту операцию до тех пор, пока не прекратится выделение углекислоты. Затем водный слой отбрасывают, а раствор в хлористом этиле сушат в течение ночи в холодильном шкафу над безводным сернокислым натрием. После этого раствор фильтруют и фильтрат перегоняют на колонке Видмера; перегонку прекращают, когда начнет переходить непрореагировавший изопрен. [44]
Для определения алюминия в треххлористой сурьме навеску образца 0 4 г растворяют в пробирке в 10 мл соляной кислоты ( 1: 1), добавляя в процессе растворения 2 - 3 капли пергидроля. Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75 - 100 мл, приливают этиловый эфир уксусной кислоты в количестве, равном объему пробы, и энергично встряхивают 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 20 мл ацетатного буферного раствора. В четыре пробирки наливают по 5 мл анализируемого раствора, в три из них добавляют соответственно 0 01; 0 02 и 0 03 мкг алюминия. Затем во все пробирки приливают по 0 02 мл раствора салицилаль-о-аминофенола. [45]
Страницы: 1 2 3 4