Cтраница 2
Верхний слой пожелтел и сильно погустел. Затем водный слой был насыщен поташом и обработан эфиром, эфирная же вытяжка присоединена к верхнему слою. После отгонки растворителя получилось густое масло, частью закристаллизовавшееся; оно было распределено на пористой тарелочке до полного удаления жидкой части. [16]
Затем водный слой многократно экстрагировался бензолом. [17]
В делительную воронку вносят 50 мл исследуемой воды, приливают 10 мл гексана и встряхивают 5 мин. Пробу оставляют для расслаивания жидкостей, затем водный слой сливают в стакан, а гексановый - в мерную колбу вместимостью 25 мл. Экстракцию повторяют дважды гексаном порциями 10 и 5 мл. Экстракты объединяют и объем раствора доводят до метки гексаном. [18]
В делительную воронку вносят 50 мл исследуемой воды, приливают 10 мл гексана и встряхивают 5 мин. Пробу оставляют для расслаивания жидкостей, затем водный слой сливают в стакан, а гексановый - в мерную колбу вместимостью 25 мл. Экстракцию повторяют дважды гексаном порциями 10 и 5 мл. [19]
Для извлечения посторонних хлоридов из эфирных экстрактов, находящихся в воронках, кислый раствор из воронки 3 сливают в воронку 1, после чего через воронку 4 снова вводят 10 мл раствора В. Воронку / встряхивают, дают раствору отстояться и затем водный слой сливают в стакан. Отстоявшийся кислый раствор из воронки 3 спускают в воронку /, встряхивают и после расслоения этот водный слой также сливают в стакан. Экстрагирование таким путем повторяют сообразно с концентрацией нелетучих хлоридов в растворе, а также с требуемой четкостью разделения. Эфир из кислого раствора удаляют осторожным нагреванием закрытого часовым стеклом стакана на краю водяной бани. [20]
Растворяют 38 г лимонной кислоты и 21 г Na2HPO4 12Н2О в воде и очищают раствор взбалтыванием его в делительной воронке с 0 05 % - ньш раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Отделив раствор, удаляют остатки дитизона встряхиванием с чистым четыреххлористым углеродом, затем водный слой разбавляют дважды дестиллировэнной водой до 250 мл. [21]
При комнатной температуре перемешивание продолжают еще 2 часа и затем реакционную массу нагревают до 50 без перемешивания с помощью пара или погружением сосуда в горячую воду. После этого горячую массу оставляют стоять до тех пор, пока она не охладится, а затем водный слой сифонируют. Верхний бензольный слой переносят в 12-литровую колбу и подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока не перестанет переходить маслянистая жидкость. Дестиллат, которого получается около 10 л ( примечание 7), переносят в делительную воронку и сливают водный слой. Бензольный слой переливают в 2-литровую круглодонную колбу и бензол отгоняют, пользуясь при этом дефлегматором длиною около 90 см. После отгонки бензола о-толунитрил перегоняют из того же прибора, но под уменьшенным давлением, собирая фракцию, кипящую при 94 - 96 / 20 мм. В колбе остается небольшое количество темноокрашенной смолы. Выход почти бесцветного 0-толунитрила составляет 300 - 330 г ( 64 - 70 % теоретич. [22]
Во время кипячения через жидкость пропускают слабый ток азота. Затем водный слой отделяют, диоксан встряхивают с твердым едким кали, фильтруют, вводят натрий и кипятят 1 ч с обратным холодильником. После перегонки в диоксан кладут несколько кусочков натриевой проволоки. [23]
Вновь обратный холодильник заменяют на нисходящий и собирают в качестве дистиллята 650 мл смеси кетона и воды. Водный слой насыщают поташом, в результате чего удается отделить около 130 мл кетона. Затем водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл, эфирные вытяжки присоединяют к кетону, после чего раствор сушат над 25 г безводного сернокислого магния. После отгонки эфира препарат перегоняют с эффективной колонкой. [24]
После этого смесь недолго перемешивают, жидкость декантируют с осадка и выливают в 5-литровую делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют вновь. Затем водный слой выливают обратно в делительную воронку и туда же смывают с помощью 2 л воды твердый остаток из реакционной колбы. Все бензольные вытяжки соединяют и сушат 20 г безводного хлористого кальция. Осушитель отфильтровывают и промывают двумя порциями бензола по 20 мл. Бензол и фильтрата отгоняют при пониженном давлении ( примечание 6), а выделившийся осадок высушивают далее при 10 мм при комнатной температуре до постоянного веса. Выход ( примечание 2) метил-л-толилсульфона составляет 298 - 317 г ( 69 - 73 % теоре-тич. [25]
Из эфирных вытяжек извлекают бензиловый спирт. Для этого в делительной воронке встряхивают дважды объединенные эфирные вытяжки с 5 мл 40 % - ного раствора гидросульфита натрия для удаления непрореагировавшего беизальдегида. Затем водный слой отделяют и отбрасывают Эфирный раствор в маленькой делительной воронке промывают водным раствором карбоната натрия ( для нейтрализации сернистой кислоты, следы которой могут присутствовать в растворе гидросульфита натрия) Полученный раствор сушат безводным сульфатом натрия Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир на водяной бане. Затем, заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют бензиловый спирт, нагревая колбу через асбестовую сетку коптящим пламенем горелки. Собирают фракцию при температуре кипения 206 С. [26]
К 40 г молибдата аммония ( натрия) в полиэтиленовом ( фторопластовом) сосуде приливают 100 мл нагретой до кипения воды двойной перегонки, размешивают полиэтиленовой палочкой. После растворения фильтруют через фильтр, помещенный на полиэтиленовую воронку, при помешивании приливают к фильтрату азотную или серную кислоту до рН 1 5, через 15 мин охлаждают до комнатной температуры. Затем водный слой сливают в полиэтиленовый стакан, нейтрализуют до рН 6 5 раствором в бидистилляте NaOH, полученном из металлического натрия. [27]
Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75 - 100 мл, приливают равный объем этилацетата и энергично встряхивают в течение 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку для выпаривания. Раствор выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 10 мл диметилформамида. В четыре пробирки последовательно наливают по 2 мл анализируемого раствора, одну пробирку оставляют без изменения, в остальные добавляют соответственно 0 01; 0 02 и 0 03 мкг Mg. Далее во все пробирки приливают по 3 мл диметилформамида, 0 05 мл буфера ( 0 005 М раствор изобутиламина) И 0 25 мл раствора быс-салицилальэтилендиамина. [28]
Перегоняющееся масло должно быть бледно-желтого цвета. Если масло имеет темную окраску, то к нему добавляют кристаллик тиосульфата натрия, закрывают колбу пробкой и встряхивают. Затем водный слой отделяют капиллярной пипеткой; масло несколько раз промывают водой, каждый раз отделяя водный слой тем же способом. Наконец, к промытому продукту добавляют несколько кусочков хлористого кальция, закрывают колбу пробкой и дают иодбензолу высушиться. Высушенный продукт фильтруют в перегонную колбу емкостью 5 мл ( без холодильника на отводной трубке) и перегоняют, собирая фракцию, кипящую между 180 и 190, во взвешенную пробирку для центрифугирования. [29]
После охлаждения содер жимого колбы слои разделяют в делительной воронке и водный слой экстрагируют диэтиловым эфиром 2 раза по 50 мл. Затем водный слой экстрагируют диэтиловым эфиром дважды по 50 мл и данный экстракт объединяют с первоначальным эфирным экстрактом. [30]