Верхний органический слой
Cтраница 1
Верхний органический слой промывают дважды водой порциями по 100 мл и прибавляют к нему 0 5 г гидрохинона. [1]
Верхний органический слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакции, присоединяя промывные воды к водному слою. [2]
Верхний органический слой идет на орошение колонны, нижний, водный слой дополнительно охлаждается в теплообменнике ( поз. [3]
Верхний органический слой окрашивается в интенсивно синий цвет. [4]
По окончании электролиза отделяют верхний органический слой. Эфирные вытяжки объединяют с органическим слоем, высушивают над сульфатом магния и перегоняют при 35 - 40 С и 30 мм рт. ст. ( 3 9 - 103 Па), отгоняют непрореагировавший метил-акрилат и другие летучие продукты электролиза. [5]
При качественных определениях окраску верхнего органического слоя сравнивают визуально с окрасками растворов стандартной серии, содержащих разные количества урана. Если уран в пробе отсутствует - окраска розовая, соответствующая чистому реагенту; при наличии урана цвет экстракта от фиолетового до чисто зеленого, в зависимости от содержания урана. [6]
Нижний водный слой отделяют и отбрасывают, а верхний органический слой сушат над зерненым едким натром. Препарат фракционируют в вакууме, используя колонку Уитмора - Люкса1 ( примечание 5), только для того, чтобы отделить небольшое количество не вошедшего в реакцию тетрагидропирана и избыток анилина. Жидкости в колонке дают стечь и остаток перегоняют в вакууме из обыкновенной колбы Клайзена. [7]
После электролиза выливают раствор в делительную воронку и отделяют верхний органический слой. Органический слой и эфирные вытяжки объединяют, высушивают над прокаленным сульфатом магния и перегоняют под вакуумом. [9]
В образовавшейся трехфазной системе большая часть кетона остается в верхнем органическом слое, протонированный кетон-в водном слое и частично адсорбированный - на поверхности металла. Предложен Механизм этой реакции. Вначале карбонильный атом углерода протонированного кетона связывается с поверхностным атомом цинка: образуется интермедиат, в котором бывший карбонильный атом углерода связан одновременно с гидроксильной группой и атомом одновалентного цинка на поверхности металла. Затем гидроксильная группа протонируется и уходит в виде молекулы воды, а дефицит электронов на реакционном центре покрывается за счет подачи пары электронов вторым атомом цинка. [10]
В образо - ] вавшейся трехфазной системе большая часть кетона остается в верхнем органическом слое, протонированный кетон-в водном слое и частично адсорбированный - на поверхности металла. Предложен Механизм этой реакции. Вначале карбонильный атом углерода протонированного кетона связывается с поверхностным атомом цинка: образуется интермедиат, в котором бывший карбонильный атом углерода связан одновременно с гидроксильной; группой и атомом одновалентного цинка на поверхности металла. Затем гидроксильная группа протонируется и уходит в виде молекулы воды, а дефицит электронов на реакционном центре покрывается за счет подачи пары электронов вторым атомом цинка. [11]
Остальные параметры двухслойной электролитической ванны такие же, что и для других высокодисперсных металлов и сплавов [4]: верхний органический слой - 0 5 % раствор олеиновой кислоты в толуоле, катод - вращающийся диск диаметром 55 мм, скорость вращения - 30 об. / мин, аноды. [13]
Катионы кобальта ( 11) Со2г открывают реакциями с раствором нитрита калия KNO2 в уксуснокислой среде ( образуется желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата ( Ш) калия Кз [ Со ( МО2) б ]) и с раствором тиоцианата аммония NH4NCS ( или тиоцианата калия KNCS) в присутствии органической фазы - смеси изоамилового спирта и эфира - верхний органический слой принимает синюю окраску комплексного аниона [ Co ( NCS) 4 ] 2 -, экстрагирующегося из водной фазы в органическую. [14]
Навеску хлорида калия 100 г помещают в колбу вместимостью 250 см, прибавляют 50 см3 циклогексана и экстрагируют 30 мин. Верхний органический слой фильтруют и фотометрируют при 284 нм относительно циклогексана. [15]
Страницы: 1 2 3 4