Cтраница 4
Во вторую воронку помещают раствор 96 г ( 0 32 моля) 3-к-бутил - 1 5-дибромгексана в смеси 100 мл этанола и 70 мл толуола. Находящийся в колбе раствор сернистого натрия нагревают до кипения и при энергичном перемешивании за 1 5 ч равномерно и одновременно вводят в него содержимое обеих воронок. Кипячение и перемешивание продолжают еще 1 5 ч, далее охлаждают, отделяют верхний органический слой, водный слой 1 раз экстрагируют пентаном. С / 5 мм, 18 5 г ( 19 %) дибромида возвращается в неизменном виде. С целью очистки сульфид смешивают с 5 мл РВгэ и при 130 С за 40 мин равномерно прибавляют 5 мл конц. По охлаждении извлекают пентаном и перегоняют, после чего 1 ч нагревают с натрием при 120 С и вновь перегоняют. [46]
К раствору при охлаждении проточной водой добавляют 2 г гидроксида натрия, перемешивают в течение 1 минуты и затем добавляют 1 мл гексана. Пробирку энергично встряхивают в течение 3 - х минут и после расслоения отбирают микрошприцем 2 мкл верхнего органического слоя и вводят в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков пиперидина. Количественное определение пиперидина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. [47]
В чегырехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, растворяют 375 г ( 2 1 М) антрацена в 2 4 л сухого бензола и прибавляют при перемешивании 981 г ( 12 5 М) хлористого ацетила. Раствор охлаждают смесью льда с солью до минус 5 - 0 и при этой температуре, не прекращая перемешивания, прибавляют порциями по 40 - 50 г 570 г безводного хлористого алюминия в течение 4 - 5 часов. Полученный комплекс красного цвета отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают 100 мл бензола и разлагают смесью 200 г льда и 200 г концентрированной соляной кислоты. Отделяют верхний органический слой, водный слой экстрагируют бензолом 3 раза порциями по 150 мл и бензольные вытяжки присоединяют к основному продукту, помещенному в перегонную колбу. Из реакционной смеси при пониженном давлении отгоняют бензол, а оставшаяся в колбе густая масса при охлаждении затвердевает. [48]
Назеску анализируемого материала, содержащую предположительно 0 5 - 2 мг урана, разлагают способом, обеспечивающим полное растворение урана. К сухому остатку добавляют 2 0 мл концентрированной азотной кислоты, 20 мл насыщенного раствора нитрата кальция, нагревают до кипения, и раствор, не фильтруя, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки тем же раствором нитрата кальция. В содержимое пробирки добавляют 5 мл 5 % - ного раствора комплексона III, 10 мл метилэтилкетона, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей аликвотную часть верхнего, органического слоя переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в воде, добавляют 2 0 мл 0 1 % - ного раствора арсеназо I, 2 0 мл 25 % - ного раствора уротропина и доводят до метки водой. [49]
Назеску анализируемого материала, содержащую предположительно 0 5 - 2 мг урана, разлагают способом, обеспечивающим полное растворение урана. К сухому остатку добавляют 2 0 мл концентрированной азотной кислоты, 20 мл насыщенного раствора нитрата кальция, нагревают до кипения, и раствор, не фильтруя, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки тем же раствором нитрата кальция. В содержимое пробирки добавляют 5 мл 5 % - ного раствора комплексона III, 10 мл метилэтилкетона, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей аликвотную часть верхнего, органического слоя переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в воде, добавляют 2 0 мл 0 1 % - ного раствора арсеназо I, 2 0 мл 25 % - ного раствора уротропина и доводят до метки водой. [50]