Верхний органический слой

Cтраница 2

Дают слоям разделиться, нижний слой отбрасывают. Верхний органический слой сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют в круглодонную колбу и растворитель удаляют досуха с помощью ротационного вакуумного испарителя. Сухой остаток растворяют в 2 - 3 мл гексана и экстракт очищают на колонке с окисью алюминия. [16]

Дают слоям разделиться, нижний водный слой отбрасывают. Верхний органический слой сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют в кругло-донную колбу и растворитель удаляют досуха на ротационном испарителе. [17]

Ячейка фильтр-прессного электролизера с повышенной скоростью циркуляции раствора электролита. [18]

Гетерогенный католит после электролиза в электролизе 1 поступает в отпарную колонну 4, где отгоняется легкокипящая фракция, содержащая азеотропную смесь акрилонитрила, про-пионитрила и воды. Верхний органический слой делят на колонне 6 на пропионитрил и акрилонитрил, последний возвращают в процесс. Неперегоняемый остаток из колонны 4 поступает во флорентийский сосуд 9, где от водного католита отделяют адиподинитрил-сырец. Последний сушат в отпарной колонне и подвергают ректификации в системе колонн 11 - 13 с выделением товарного продукта. [19]

Повторяют экстракцию с 1 мл изоамилового спирта, экстракты объединяют и центрифугируют для полного разделения фаз. Верхний органический слой переносят в кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 660 ммк против реактива. [20]

Ячейка фильтр-прессного электролизера с повышенной скоростью циркуляции раствора электролита. [21]

Гетерогенный католит после электролиза в электролизе / поступает в отпарную колонну 4, где отгоняется легкокипящая фракция, содержащая азеотропную смесь акрилонитрила, про-пионитрила и воды. Верхний органический слой делят на колонне 6 на пропионитрил и акрилонитрил, последний возвращают в процесс. Неперегоняемый остаток из колонны 4 поступает во флорентийский сосуд 9, где от водного католита отделяют адиподинитрил-сырец. Последний сушат в отпарной колонне и подвергают ректификации в системе колонн 11 - 13 с выделением товарного продукта. [22]

С целью очистки дистиллат помещают в колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, прибавляют сразу 3 мл РВг 3 и при 130 С в течение 1 ч равномерно прибавляют 3 мл конц. По охлаждении отделяют верхний органический слой, промывают водой, сушат прокаленным Na2 SO4 и перегоняют. [23]

Далее в течение 1 ч повышают температуру ДО 120 С и равномерно прибавляют за 1 ч 30 мл конц. По окончании реакции отделяют верхний органический слой, нижний экстрагируют гексаном. Экстракт объединяют с основным продуктом, фильтруют через толстый бумажный фильтр ( см, № 121, примечание 3), на который помещен слой Na2CO3, растворитель отгоняют, а остаток выдерживают в вакууме ( 20 мм) при 100 С в течение 30 мин. Получают 305 г ( выход 85 %) неочищенного дибромвда в виде бесцветного масла. [24]

Воронку встряхивают и после расслаивания верхний органический слой ( бензольно-фенольная фаза) отделяют и промывают-водой до нейтральной реакции. Промывные воды соединяют с водной фазой - раствор В. Полученный органический слой переносят в стакан или колбу, помещают на водяную баню и отгоняют жидкость до исчезновения запаха фенола и пиридина. [25]

Чувствительность определения может быть повышена за счет экстракционного концентрирования, при котором к водному раствору добавляют небольшое количество органического растворителя ( 1 - 2 мл) и встряхивают. В результате исследуемое вещество переходит в верхний органический слой, который затем анализируется. Экстракция дает возможность отделить следы микропримесей от основы. Достоинством экстракции как метода концентрирования микропримесей являются эффективность, быстрота и простота осуществления. [26]

В колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, помещают 100 г ( 0 79 моля) цис-8 - оксабицикло [4,3,0] нонана, нагревают до 130 С и при этой температуре за 15 мин прибавляют 56 мл РВг3) затем за 45 мин равномерно прибавляют 47 мл конц. Нижний кислотный слой отбрасывают, а верхний органический слой фильтруют под вакуумом через толстый бумажный фильтр ( см. № 121, примечание 3) и разгоняют на колонке эффективностью 8 тл. [27]

Для выяснения оптимальных условий электрокристаллизации кадмия в присутствии а, ш-дигидроксиполидиметилсилоксана изучено влияние концентраций электролита и олигомера, плотности тока и температуры на выход по току высокодисперсного металла. Электролитом служил водный раствор хлористого кадмия, а верхним органическим слоем ванны - толуольный раствор олигомера. [28]

При достижении равновесия органическая фаза из трубки 0 переносится в трубку /, а органическая фаза трубки / переносится в трубку 2, и так далее. Процесс установления равновесия и переноса повторяют п раз; каждый раз верхние органические слои переносятся последовательно в очередную трубку. [29]

Далее при уменьшенной скорости пропускания ацетилена в течение 40 мин из мерника 20 приливают геранилацетон ( II) в количестве 0 52 г-моль, перемешивают 2 чи выдерживают 16 ч при температуре 20 С. Массу переводят в делительную воронку 23, где происходит расслаивание; верхний органический слой сливают в смеситель 24, где подсушивают его сернокислым натрием, сливают в сборник 25 и отгоняют в вакуум-перегонном аппарате 26 аммиак, а затем при температуре 107 - 110 С ( при остаточном давлении 2 5 мм рт. ст. ] - полупродукт. [30]

Страницы: 1 2 3 4