Объединенный органический слой

Cтраница 1

Объединенные органические слои промывают водой, сушат), удаляют растворитель, остаток перегоняют в вакууме. [1]

Объединенные органические слои нейтрализуют раствором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. После этого отгоняют растворитель и очищают эфир перегонкой или кристаллизацией. [2]

К смеси медленно прибавляют 14 82 г ( 0 1 моля) трифторуксусной кислоты и выдерживают в термостате 50 ч при 50 С, затем выливают в воду, нейтрализуют раствором NaHCOj, водный слой отделяют, экстрагируют эфиром, объединенный органический слой сушат прокаленным MgS04, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. [3]

К полученной массе приливают 600 мл воды, верхний слой отделяют, а нижний экстрагируют бензолом три раза по 200 мл. Объединенный органический слой высушивают поташом. Бензол и избыток rper - бутилового спирта отгоняют с дефлегматором при атмосферном давлении до температуры 85, а остаток перегоняют в вакууме. [4]

После разделения слоев к водной фазе приливают 0 2 мл реагента и снова повторяют экстракцию. Объединенные органические слои разбавляют до 12 мл 8 М НМОз, содержащей мочевину. Аликвотную часть экстракта, содержащую 0 1 - - 1 5мкг / мл Pu, фотометрируют при Я 680 нм. [5]

Слой хлористого метилена отделяют, водный слой экстрагируют однократно хлористым метиленом. Объединенные органические слои промывают кислотой, основанием и водой и высушивают. [6]

Затем реакционную массу нагревают до 30 С до полного удаления окислов азота, нижний слой, окрашенный в голубой цвет, отделяют ( примечание 3), водный слой обрабатывают эфиром. Объединенный органический слой сушат над MgS04, эфир удаляют, а остаток перегоняют. [7]

Органический слой отделяют, а из водного слоя еще дважды экстрагируют, каждый раз прибавляя по 5 мл бутилового спирта. Объединенный органический слой переносят в делительную воронку и промывают 50 мл промывной жидкости. Затем органический слой переносят в мерный цилиндр, разбавляют до метки бутиловым спиртом, прибавляют пять капель 2 % - ного раствора хлористого олова, перемешивают и фотометрируют в кювете в слое 50 мм, применяя красный светофильтр. Нулевое положение на приборе устанавливают по бутиловому спирту. [8]

Массу охлаждают до 20 - 25 С, промывают водой 3 раза по 100 мл. Водные промывки экстрагируют 100 мл бензола и объединенные органические слои сушат хлористым кальцием. Продукт нестабилен и должен быть непосредственно использован в дальнейшем еднтезе. [9]

Массу охлаждают до 20 - 25 С, промывают водой 3 раза по 100 мл. Водные промывки экстрагируют 100 мл бензола и объединенные органические слои сушат хлористым кальцием. [10]

Смесь 0 1 моль алкена, 50 6 г бромоформа в 25 мл дихлорметаиа, 0 4 мл три-и-бутиламина и 40 мл 50 % - ного NaOH интенсивно перемешивают 4 ч при 40 - 45 С. Смесь разбавляют 200 мл воды и 50 мл дихлорметана, отделяют органический слой, водный слой дополнительно дважды экстрагируют дихлорметаиом, объединенные органические слои промывают водой, разбавленной соляной кислотой, водой, сушат, удаляют растворитель. Остаток очищают разгонкой в вакууме или кристаллизацией. [11]

С) в 100 мл хлороформа и 5 мл свежеперегнанного триэтиламина в инертной атмосфере прикапывают за 15 мин 54 ммоля уксусного ангидрида. После стояния реакционной смеси в течение 1 ч при комнатной температуре образовавшийся раствор гидролизуют в инертной атмосфере при помощи 100 мл ледяной воды. Объединенный органический слой встряхивают с водой ( 2 X 50 мл), сушат сульфатом магния и отгоняют в вакууме. Алкил-4 5 6 7-тетрабромизонндо-лы перекристаллизовывают из пропанола-2 или очищают с помощью тонкослойной хроматографии. [12]

Затем смесь охлаждают, обратный холодильник заменяют прямым и из той же колбы отгоняют около 75 мл метанола, а остаток после охлаждения разбавляют 100 мл холодной воды. Выделившееся при этом масло отделяют с помощью делительной воронки, водный слой трижды экстрагируют эфиром порциями по 15 мл. Объединенные органические слои промывают водой, раствором соды и снова водой и сушат над сернокислым магнием. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, остаток перегоняют в вакууме. [13]

Раствор 1 1-диметил-я - аллилни-кельбромида, приготовленный из пренилбромида ( 7 5 г; 50 ммоль) и тетра-карбонилникеля ( 12 г; 70 ммоль) ( осторожно. После охлаждения смесь выливают в ледяную воду, подкисляют хлороводородной кислотой и водный слой экстрагируют эфиром. Объединенный органический слой промывают водой, сушат над MgS04, фракционно перегоняют. [14]

Простые эфиры фенолов, получаемые при метилировании диметилсульфатом. [15]

Страницы: 1 2 3 4