Объединенный органический слой

Cтраница 4

Прибор для получения циклогексадиена. [46]

К полученному коричневому раствору приливают 24 2 г 1 2-дибромциклогексана и затем температуру бани медленно повышают до 200 С. При этом начинается отгонка образующегося при реакции диена. Реакция может начаться неожиданно и со вспениванием, поэтому нагревание нужно проводить осторожно. В большинстве случаев отгонка диена заканчивается за 30 мин. Продукт реакции отделяют от воды, водный слой экстрагируют эфиром и объединенные органические слои сушат сернокислым натрием. После отгонки эфира на водяной бане продукт реакции перегоняют из колбы с дефлегматором. [47]

Внимание Осторожно обращайтесь с натрием ] ( См. Относительно приготовления см. также часть VI. К еще горячему раствору алкоголята прибавляют по каплям 1 моль р-дикар-бонильного соединения и затем 1 05 моля алкилирующего средства. Прибавление ведут при перемешивании с такой скоростью, чтобы реакционная смесь несильно кипела. Спирт может быть использован для повторных аналогичных синтезов, так как он абсолютный. После охлаждения к остатку в колбе прибавляют такое количество ледяной воды, чтобы ее как раз хватило для растворения выделившейся соли, отделяют в делительной воронке органический слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а остаток фракционируют на 30-см колонке Вигре. [48]

Внимание ] Осторожно обращайтесь с натрием ( См. Относительно приготовления см. также часть VI. К еще горячему раствору алкоголята прибавляют по каплям 1 моль р-дикар-бонильного соединения и затем 1 05 моля алкилирующего средства. Прибавление ведут при перемешивании с такой скоростью, чтобы реакционная смесь несильно кипела. Спирт может быть использован для повторных аналогичных синтезов, - так как он абсолютный. После охлаждения к остатку в колбе прибавляют такое количество ледяной воды, чтобы ее как раз хватило для растворения выделившейся соли, отделяют в делительной воронке органический слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а остаток фракционируют на 30-ой колонке Вигре. [49]

Страницы: 1 2 3 4