Объединенный органический слой
Cтраница 2
Чтобы реакция прошла полностью и разложился непрореагировавший диметилсульфат, нагревают еще 30 мин на кипящей водяной бане. В случае жидких продуктов реакции отделяют после охлаждения органический слой и экстрагируют водный раствор эфиром. Объединенные органические слои промывают разбавленной водной щелочью, а затем водой, сушат хлористым кальцием и фракционируют. [16]
После этого отгоняют главную массу избыточного спирта на колонке Вигре длиной 20 см ( Осторожно. Органический слой отделяют, а водный трижды экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои нейтрализуют концентрированным раствором карбоната натрия, промывают водой до-нейтральной реакции, сушат хлоридом кальция и перегоняют. Синтез может быть проведен и в полумикромасштабе. Смешивают 1 моль карбоновой кислоты ( соответственно 0 5 моля дикарбоновой), 1 75 моля спирта ( не обязательно абсолютного), 5 г концентрированной серной, толуолсульфоновой, нафталин-сульфоновой кислоты или ионообменной смолы в Н - форме, например вофа-тита KPS ( подготовку смолы см. в разд. [17]
Затем смесь охлаждают, обратный холодильник заменяют прямым и из той же колбы отгоняют около 75 мл метанола, а остаток после охлаждения разбавляют 100 мл холодной воды. Выделившееся при этом масло отделяют с помощью делительной воронки, водный слой трижды экстрагируют эфиром порциями по 15 мл. Объединенные органические слои промывают водой, раствором соды и снова водой и сушат над сернокислым магнием. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, остаток перегоняют в вакууме. [18]
 |
Простые эфиры фенолов, получаемые при метилировании диметилсульфатом. [19] |
Чтобы реакция прошла полностью и разложился непрореагировавший диметилсульфат, нагревают еще 30 мин на кипящей водяной бане. В случае жидких продуктов реакции отделяют после охлаждения органический слой и экстрагируют водный раствор эфиром. Объединенные органические слои промывают разбавленной водной щелочью, а затем водой, сушат хлористым кальцием и фракционируют. [20]
Пять порций по 5 г 4-окси - 4 5 5-триметилгек-сина - 2 последовательно насыщены газообразным НС1 до прекращения поглощения. Объединенный органический слой промыт водой, высушен СаС12 и перегнан в вакууме. [21]
Смесь 50 мл дихлорметана, 50 мл воды, 10 ммоль фенола, 15 ммоль NaOH, 20 - 30 ммоль алкилирующего агента, 0 1 - I ммоль катализатора перемешивают 2 - 12 ч в вибромиксере при комнатной температуре. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют дихлормстаном. Объединенный органический слой промывают водой, щелочным раствором и вновь водой до нейтральной реакции. Выделяют алкилфенолы после отгонки растворителя перегонкой или кристаллизацией. [22]
С из капельной воронки добавляют по каплям 33 6 г хлороформа. По окончании добавления смесь нагревают на водяной бане еще в течение 2 ч, затем охлаждают до комнатной температуры, отделяют органический слой, промывают его водой, а водный экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои сушат хлористым кальцием и перегоняют. [23]
Раствор 4-метилпентанона - 2 ( 12 0 г, 0 12 моль) в диэтиловом эфире ( 25 мл) помещают в капельную воронку и добавляют в колбу со скоростью, обеспечивающей слабое кипение смеси. Смесь греют с обратным холодильником 1 ч, а затем охлаждают до комнатной температуры. Объединенные органические слои сушат ( MgSO) и отгоняют эфир при атмосферном давлении. [24]
С из капельной воронки добавляют по каплям 33 6 г хлороформа. По окончании добавления смесь нагревают на водяной бане еще в течение 2 ч, затем охлаждают до комнатной температуры, отделяют органический слой, промывают его водой, а водный экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои сушат хлористым кальцием и перегоняют. [25]
После отстаивания-органический слой отделяют, а водный дважды экстрагируют прибавлением 5 мл бутилового спирта. Объединенный органический слой переносят в делительную воронку и промывают 50 мл промывной жидкости, которая состоит из 50 мл разбавленной серной кислоты ( 1: 9) и 3 мл 5 % - ного раствора молибденовокислого аммония. Органический слой сливают в мерный цилиндр, доводят до определенного объема бутиловым спиртом, прибавляют пять капель 2 % - ного раствора хлористого олова, перемешивают и фотометрируют на ФЭК-М при длине волны 650 - 700 нм. Нулевое положение на приборе устанавливают по бутиловому спирту. Холостую пробу проводят через все стадии анализа. Расчет содержания фосфора производят по калибровочной кривой или методом сравнения. [26]
Смесь 0 1 моля алкена, 0 2 моля бромоформа, 25 мл мети-ленхлорида, 0 4 мл три-н-бутиламина и 0 5 моля ( 40 мл) 50 % - ного водного раствора гидроксида натрия энергично перемешивают 4 ч при температуре 40 - 45 С. Реакционную массу разбавляют водой и отделяют метиленхлорид. Водный слой дважды экстрагируют метиленхлоридом, объединенные органические слои промывают разбавленной соляной кислотой, водой, сушат и выделяют продукт. [27]
Обратный холодильник заменяют нисходящим. Наконец, для гидролиза дигалогенида пропускают через раствор в течение 30 мин водяной пар. После охлаждения органический слой отделяют, водный слой извлекают бензолом, объединенные органические слои промывают водой и сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя шродукт фракционируют в вакууме. [28]
В трехгорлой колбе с мощным обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой растворяют 1 5 моля сульфида натрия ( Na2S - 9H2O) в 250 мл воды и 50 мл метилового спирта. При перемешивании добавляют 2 моля соответствующего бромистого алкила и кипятят 5 час с обратным холодильником при очень сильном перемешивании. По охлаждении отделяют органический слой, а водный экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои промывают 10 % - ным водным раствором едкого натра и водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют. В случае твердых веществ конечный продукт реакции отфильтровывают, моют водой и перекристаллизовывают. [29]
О С и доводят до комнатной температуры. Этот раствор при О С по каплям добавляют к 56 1 г мезитилена в 100 мл хлористого метилена, затем через реакционную смесь при температуре 7 С или несколько ниже пропускают в течение 2 5 ч ток трехфтористого бора. После нагревания реакционной смеси до комнатной температуры добавляют 100 мл воды, водный слой отделяют и промывают тремя порциями хлористого метилена по 25 мл. Объединенный органический слой промывают 10 % - ным раствором бисульфита натрия, 10 % - ньш раствором бикарбоната натрия и сушат над безводным ульфатом. [30]
Страницы: 1 2 3 4