Верхний маслянистый слой

Cтраница 1

Результаты разгонки смеси сырых жирных кислот из парафинового гача. [1]

Верхний маслянистый слой, составляющий около 3 - 5 % от количества участвующего в процессе парафина, на 40 - 50 % состоит из неомыленных, остаток же в большей своей части состоит из жирных кислот. [2]

Верхний маслянистый слой отделяют, тотчас же выливают в стакан и промывают водой, содержащей небольшое количество соляной кислоты. Немедленно выпадают желтые кристаллы азоксибензола. [3]

Результаты разгонки смеси сырых жирных кислот из парафинового гача. [4]

Верхний маслянистый слой отделяют ( примечание 4), тотчас же выливают в стакан и промывают водой, содержащей небольшое количество соляной кислоты. [6]

Принципиальная схема процесса ТОР 2 представляющий колонну, на. [7]

Этот верхний маслянистый слой составляет в среднем 85 % от всего количества неомыляемых. [8]

По окончании реакции верхний маслянистый слой был отделен, промыт, высушен и, после отгонки углеводорода с дефлегматором, перегнан в вакууме. После этого в колбочке осталось около 0 5 г нелетучего вещества, часть которого в течение ночи застыла. [9]

По вскрытии трубки верхний маслянистый слой был извлечен эфиром и после отгонки растворителя перегнан в вакууме. [10]

По охлаждении смеси полученный верхний маслянистый слой извлекают этиловым эфиром, раствор высушивают прокаленной сернонахриевой солью, эфир отгоняют, жидкое вещество перегоняют в вакууме. Этот продукт растворяют в спирте при нагревании, откуда по охлаждении выделяется смесь двух веществ-округлые многогранные кристаллы циклогексил-дифенилуксусного альдегида и иглы циклогексилдезокснбензои-ла. Циклогексилдифенилуксусный альдегид, как менее растворимый, выкристаллизовывается в первую очередь. Циклогексилдезокснбензонн трудно освобождается от примеси двух других компонентов. Посредством перекристаллизации из спирта получают 3 г циклогексилдезок-сибелзоипа ст. пл. В маточных спиртовых растворах содержится около 7 г вещества, которое по испарении спирта остается в виде густого желтоватого масла. Остальное жидкое вещество превращается в семикарбазон при прибавлении в спиртовый раствор вещества солянокислого се-микарбазида и уксуснокалиевой соли, при нагревании ( с перерывами) в течение 12 час. [11]

Перемешивают 1 час, верхний маслянистый слой отделяют, промывают дважды водой п перегоняют при 6 мм. [12]

Перемешивают 1 час, верхний маслянистый слой отделяют, промывают дважды водой п перегоняют при 6 мм. [13]

После этого с помощью делительной воронки верхний маслянистый слой отделяют ( примечание 6) и промывают 10 % - ным раствором соды, порциями по 50 мл, до тех пор, пока промывная жидкость не перестанет обнаруживать кислую реакцию на конго. Под конец раствор промывают четыре раза такими же объемами воды и сушат над хлористым кальцием. [14]

На следующий день по окончании энергичного выделения хлористого водорода фракционируют верхний маслянистый слой. Он дает 140 г углеводорода, кипящего выше 200, следовательно, продукта конденсации нолициклической природы. Нижний слой обрабатывают льдом, иу реакционной массы отгоппют котоны водяным паром. При обработке было получено 88 У фракции, содержащей главным обрааом 1-метил - 2-ацотилциклопентап, который можно было выделить и форме семикарбазона. Дальше оказалось, что ненасыщенные нетопы, например метилацетилцик-гкшетен, невидимому, обрисуются тогда, когда вместо свеже-возогнанного хлорида применяют частично гидратированный хлористый алюминий. [15]

Страницы: 1 2 3 4