Верхний маслянистый слой

Cтраница 4

При этом температура реакции не должна превышать 60 С. Для завершения реакции смесь перемешивать еще в течение 30 мин, после чего отделить верхний маслянистый слой нитросоединений, промыть его в делительной воронке водой и, перелив всухую пробирку, охладить в стакане со льдом и солью. Когда п-нитротолуол выкристаллизуется, отделить его от масла, в котором содержится о-изо-мер. Оба изомера могут быть очищены перегонкой. [46]

В автоклав загружают ту или иную фракцию крекинг-дестиллата, или раствор какого-либо индивидуального непредельного углеводорода в очищенном хлористым алюминием лигроине, добавляют туда же 2 - 3 % безводного хлористого алюминия и приступают к нагреванию смеси при постоянном ее перемешивании. Обогрев ведется до 60 - 70 и продолжается от 8 до 30 час. Затем нижний слой, содержащий комплексное соединение хлористого алюминия с углеводородами, отделяют, а верхний, маслянистый слой промывают раствором едкого натра, затем - водой и подвергают перегонке с перегретым паром либо в вакууме, чтобы довести вязкость масла до требуемых пределов. [47]

После каждого прибавлении диметилсульфата содержимое колбы энергично взбалтывают. После непродолжительного нагревания н перемешивания на кипящей водяной бане реакционную смесь переносят в делительную воронку, отделяют верхний маслянистый слой, сушат хлористым кальцием и перегоняют. [48]

Затем переносят в делительную лоронку, отделяют эфирный слой и навлекают водный раствор трижды 50 мл эфира. Соединенные эфирные растворы экстрагируют с прибавлением льда 100 мл - процентного раствора едкого натра я повторяют экстракцию Г) 0 мл щелочи, пока не будет удалена вся кислота. Щелочные вытяжки упаривают Б дестплляцпонной колбе до 10 % перпона-чального объема, причем эфир и летучие примеси отходят, подкисляют концентрированной соляной кислотой и отделяют верхний маслянистый слой Водный слой извлекают не эфиром, во избежание образования сложного эфира, которое обычно имеет место цри эфире, всегда содержащем спирт, а перегоняют, пока не прекратится отделение масла, высаливают хлористым натрием и отде. [49]

Затем переносят в делительную воронку, отделяют эфирный слой и извлекают водный раствор трижды 50 мл эфира. Соединенные эфирные растворы экстрагируют с прибавлением льда 100 мл 25-проц. Щелочные вытяжки упаривают в дестилляционной колбе до 10 % первоначального объема, причем эфир и летучие примеси отходят, подкисляют концентрированной соляной кислотой и отделяют верхний маслянистый слой. [50]

Темпе-пература повышается до 85 С и реакционную смесь выдерживают при это; : температуре 1 5 ч для завершения реакции образования сульфината цинка. Реакционную смесь охлаждают до 75 С и в нее передавливают о-дихлор-бензол ( 1200 кг), после чего температура понижается до 70 С. В течение 2 ч приливают 100 % - ную серную кислоту ( 200 л), затем прибавляют одновременно 100 % - ную серную кислоту ( 390 л) и соляную кислоту ( 2200 л) при включенном обратном холодильнике; температура повышается до 80 - 90 С Реакционную смесь перемешивают в течение 5 ч при 95 С, затем дают ей отстояться. Тиоиафтол находится в верхнем маслянистом слое. Из этого слоя отбирают пробу и проверяют наличие в ней дисульфида. Для этого в пробе, отмытой от кислоты, определяют титрованием NaOH с фенолфталеином содержание тионафтола до и после обработки кипящей кислотой и цинком. Разный расход NaOH на титрование показывает, что восстановление не закончено. По завершении реакции отделяют горячий верхний слои и отмывают кислоту водой, подогретой до 50 С. [51]

Прибор для отгонки пиридиновых оснований и аммиака. [52]

Пробу маточного раствора при наличии в ней кристаллов нагревают в сушильном шкафу при 50 С в течение 10 - 15 мин при перемешивании. Затем по истечении 3 - 5 мин отбирают 3 мл раствора без кристаллов. Пробу обеспиридиненного раствора отбирают без кристаллов и верхнего маслянистого слоя, если таковые имеются. [53]

Страницы: 1 2 3 4