Cтраница 2
Интересно отметить, что при длительном стоянии с раствором семикарбазида как само вещество - верхний маслянистый слой, так и спиртоводный-слой семикар-базида окрашиваются в интенсивный малиновокрасный цвет, почти в точности совпадающий с окраской щелочных растворов фенолфталеина. [16]
После охлаждения реакционную смесь обрабатывают водой, добавляют до слабощелочной реакции серной кислоты, отделяют верхний маслянистый слой и сушат поташом. В колбе после перегонки остается 8 г продукта с более высокой точкой кипения; из водного щелочного раствора удается выделить ряд различных жирных кислот. [17]
После охлаждения реакционную смесь - обрабатывают водой, добавляют до слабощелочной реакции серной кислоты, отделяют верхний маслянистый слой и сушат поташом. В колбе после переганки остается 8 г продукта с более высокой. [18]
При сульфировании ароматических углеводородов нефтяных фракций, после смешения кислого олеофобного агента с углеводородами, образуется два слоя: верхний маслянистый слой, в котором растворены красные сульфокислоты, и олеофобный нижний слой, где находятся зеленые сульфокислоты. [19]
К 1000 мл циклогексана и 300 г свежевозогнанного хлористого алюминия прибавляют при перемешивании 150 г ацетилхлорида На следующий день по окончании энергичного выделения хлористого водорода фракционируют верхний маслянистый слой. Он дает 140 г углеводорода, кипящего выше 200, следовательно, продукта конденсации полициклической природы. Нижний слой обрабатывают льдом, из реакционной массы отгоняют кетоны водяным паром. При обработке было получено 88 г фракции, содержащей главным образом 1-метил - 2-ацетилциклопентан, который можно было выделить в форме семикарбазона. Дальше оказалось, что ненасыщенные кетоны, например метилацетилцик-лопентен, невидимому, образуются тогда, когда вместо свежевозогнанного хлорида применяют частично гидратированный хлористый алюминий. Из той же загрузки, при условии, если хлористый алюминий был предварительно обработан 20 мл воды, мог быть получен только семикарбазон 1-метил - 2-ацетил - Д1г - цикло-пентена. [20]
Отгон ( 4 - 5 л) состоит из двух слоев: верхнего - маслянистого, слегка окрашенного в зеленый цвет, и нижнего - водного. Верхний маслянистый слой, состоящий, главным образам, из амилового эфира иэовалери ановой кислоты, отделяют в делительной вородке от водного слоя, промывают 109 / о-ным раствором соды ( примерно 75 - 100 г) для удаления из него изовалериановой кислоты, высушивают прокаленным сульфатом натрия и затем фракционируют. [21]
Полученную жидкость высаливают хлористым натрием до разделения слоев. Верхний маслянистый слой в количестве 50 г отделяют - сушат над едким натром и подвергают фракционной перегонке с отбором следующих фракций: I - до температуры 117 С, II - в интервале 117 - 160 С, III - в интервале 160 - 170 С. [22]
При дальнейшем нагревании реакционная смесь расслаивается, и образуется подвиж-ная маслоподобная жидкость в верхнем слое и вязкая смола-в нижнем. Верхний маслянистый слой разгоняют в вакууме в присутствии щелочи. [23]
Было предложено подвергать очистке метилгексилкарбинол следующим образом. Верхний маслянистый слой дестиллата отделяют, промывают разбавленной соляной кислотой, а затем перемешивают и кипятят 1 час с обратным холодильником в присутствии 20 г хлористого олова и 35 мл соляной, кислоты. Во время этой обработки продукт сильно темнеет. [24]
Появление верхнего маслянистого слоя или капель говорит о присутствии пиридинового основания. Более точные результаты могут быть получены потенциометрн-ческим титрованием. [25]
Смесь оставляют отстаиваться несколько часов и отделяют отстоявшуюся 70 % - ную серную кислоту. Сульфоновая кислота образует верхний маслянистый слой, под которым находится слой горячей кислоты. Известно, что, во-первых, растворимость в воде высокомолекулярных алифатических или смешанных алифатическо-ароматических сульфоновых кислот в горячем состоянии уменьшается и, во-вторых, они легко вытесняются минеральными кислотами из водных растворов. Затем смесь разбавляют 1500 л воды и нейтрализуют 975 кг раствора едкого натра крепостью 34 5 % при 60 - 70 с применением лакмуса IB качестве индикатора. [26]
Продукты сульфирования передавливаются затем в котел с кирпичной футеровкой, в котором находится лВОО л воды. Высокомолекулярная органическая сульфо-кислота выделяется в виде верхнего маслянистого слоя и отделяется от отработанной кислоты. К ней вводят 2450 л воды и для нейтрализации 4400 кг 83 % - пого раствора едкого натра. После этого к раствору сульфоната при перемешивании добавляют 1430кг сульфата натрия и высушивают массу в вальцовой сушилке. Таким образом получают 8230 кг порошкообразного сульфоната. [27]
Продукты сульфирования передавливаются затем в котел с кирпичной футеровкой, в котором находится 5800 л воды. Высокомолекулярная органическая сульфо-кислота выделяется в виде верхнего маслянистого слоя и отделяется от отработанной кислоты. К ней вводят 2450 л воды и для нейтрализации 4400 кг 33 % - пого раствора едкого натра. После этого к раствору сульфоната при перемешивании добавляют 1430 кг сульфата натрия и высушивают массу в вальцовой сушилке. Таким образом получают 8230 кг порошкообразного сульфоната, полностью растворимого в воде и являющегося отличным моющим средством. [28]
Приливание по каплям н-бутилбромида продолжается около 2 час. Остаток основательно встряхивают с 2 л воды, отделяют верхний маслянистый слой и перегоняют его из неслишком маленькой колбы Клайзена в вакууме водяного наноса. При этом сначала переходит еще некоторое количество спирта с водой и бутилбромидом, затем немного неизмененного малонового эфира и при 130 - 135 при 20 мм м-бутилмалоновый эфир с выходом 860 - 970 г, соответственно 80 - 90 % от теории. [29]
Кротонокыи альдегид ( примечание 1) ( 70 г, 1 моль) и 300 мм воды перемешивают с помощью магнитной мешалки в стеклянной оболочке и одновременно пропускают из баллона хлор - Реакционный сосуд, который снабжен обратным водяным холодильником, охлаждают в бане со льдом и поддерживают температуру примерно на уровне 10, а пропускание хлора продолжают примерно в течение 2 час. К этому времени общее увеличение веса смеси составляет 70 - 80г и верхний маслянистый слой полностью превращается в нижний слой вязкого бесцветного масла. Реакционную смесь нагревают еще в течение 30 мин. Светлобурый маслянисшй слой экстрагируют хлороформом и вытяжки ( примечание 2) дважды промывают водой и тщательно сушат над безводным сернокислым магнием в холодильном шкафу. Высушенный раствор фильтруют в тщательно высушенную колбу ( примечание 3), которую снабжают термометром, обратным холодильником и барботером для введения сухого хлора. Хлор вводят в течение 2 5 час. Температуру реакционной смеси поддерживают при помощи бани со льдом между 0 и 10 и хлорирование продолжают до тех пор, пока увеличение веса не покажет, что присоединился 1 моль хлора. Реакционную смесь продолжают перемешивать, сохраняя ее в бане со льдом еще в течение 1 часа. [30]