Верхний маслянистый слой

Cтраница 3

Полученный моноэтиланилин загружают в ту же колбу, приливают 240 г бромистого этила и нагревают до тех пор, пока вся реакционная масса не закристаллизуется, после чего к охлажденному продукту прибавляют 50 мл воды и отгоняют непрореагиро-вавшин бромистый этил. Затем приливают 500 s 25 % - ного едкого натра и отделяют верхний маслянистый слой, представляющий Собой дйэтиланияин. [31]

Прибор для омыления а-хлорэтилбензола и синтеза некоторых полимеров. [32]

Реакция продолжается приблизительно 2 - 2 5 часа до прекращения выделения углекислого газа. После окончания реакции содержимое колбы, состоящее из двух слоев, переливают в делительную воронку, где верхний маслянистый слой отделяется от нижнего водного. [33]

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают циклопентантиол и раствор КОН и прибавляют при перемешивании иод небольшими порциями. Верхний маслянистый слой отделяют, растворяют в эфире, промывают несколько раз 10 % раствором тиосульфата до исчезновения окраски иода, затем 10 % щелочью для удаления не вошедшего в реакцию меркаптана. [34]

В 200 мл жидкого безводного аммиака пропускают быстрый ток сухого ацетилена и одновременно при перемешивании прибавляют 2 2 г ( 0 025 г-атома) натрия с такой скоростью, чтобы не возникало стойкого посинения реакционной массы. Затем, уменьшив ток ацетилена, в течение 30 мин. Верхний маслянистый слой отделяют, из нижнего слоя вещество извлекают 200 мл эфира. [35]

Содержимое пробирки нагрейте до кипения: жидкость расслаивается. Верхний маслянистый слой, пахнущий мятой, представляет собой бензойноэтиловый эфир. [36]

Параформальдегид смешивают с серной кислотой и в смесь, при охлаждении снаружи льдом и сильном взбалтывании, по каплям приливают хлорсульфоновую кислоту. Реакция протекает 1х / 2 - 2 часа; к концу этого времени весь параформ исчезает. Затем верхний маслянистый слой отделяют в сухой делительной воронке и, после прибавления прокаленной соды до прекращения выделения углекислоты - перегоняют при обыкновенном давлении. [37]

Для этого к 100 г метил-н-пропилкетона ( пентанон-2, СН3СО - СН2 - СНз-СНз) прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты в трехгорлой колбе. После этого добавляют 80 г льда и 80 г 33 % - но-го раствора гидроокиси натрия и извлекают выделившийся амиловый спирт большим объемом эфира. Отделяют верхний маслянистый слой бурого цвета и производят двухкратную перегонку в вакууме. [38]

Проба на присутствие пиридинового основания в дистиллате заключается в том, что к о-7 M. I дистиллята в пробирке прибавляют 2 - 3 г твердого едкого натра. Появление верхнего маслянистого слоя или капель говорит о присутствии пиридинового основания. Более точные результаты могут быть получены потенциометри-ческим титрованием. [39]

Смесь оставляй т стоять на неделю, ежедневно хорошо взбалтывая. После этого отделяют верхний маслянистый слой фиолетового цвета от нижнего слоя зеленого цвета, перегоняют и собирают фракцию, от 170 - 192 / содержащую изоамиловый эфир изовалериаяовой кислоты. Фракцию эту кипятят в колбе, соединенную с обратным холодильником, с раствором едкого калия ( 1: 2), взятого в избьпке, при этом смесь взбалтывают и продолжают нагревание до получения однородной массы. Тогда отгоняют на сетке выделившийся изомиловый спирт, а. [40]

Продукты реакции обрабатывают далее небольшим количеством спирта до разложения избытка металлического натрия, затем водой до полного растворения осадка. Водный слой, являющийся раствором натриевой соли гептинкарбоновой кислоты, отделенный от верхнего слоя, где находится растворитель и невошедшие в реакцию углеводороды, продувают паром для удаления следов растворителя и углеводородов и при 20 - 25 разлагают 50 % - ной серной кислотой до слабокислой реакции на конго. Массе дают отстояться, затем верхний маслянистый слой сливают, промывают и просушивают, а водный слой экстрагируют эфиром и, по отгонке растворителя, присоединяют остаток к основной массе. Техническая кислота без очистки идет в дальнейшую реакцию. [41]

Прикапывание проводят при 75 - 80 С, в случае необходимости охлаждая колбу водой. После прибавления всего ацетонциангидрина колбу помещают в масляную баню, нагретую до 100 С, и нагревают так, чтобы содержимое колбы возможно быстрее достигло 130 С. После охлаждения отделяют в делительной воронке верхний маслянистый слой, переносят в колбу для разгонки емкостью 300 мл и отгоняют метакриловую кислоту при пониженном давлении. [42]

Кротоновыи альдегид ( примечание 1) ( 70 г, 1 моль) и 300 мл воды перемешивают с помощью магнитной мешалки в стеклянной оболочке и одновременно пропускают из баллона хлор. Реакционный сосуд, который снабжен обратным ьодяным холодильником, охлаждают в бане со льдом и поддерживают температуру примерно на уровне 10, а пропускание хлора продолжают примерно в течение 2 час. К этому времени общее увеличение веса смеси составляет 70 - 80г и верхний маслянистый слой полностью превращается в нижний слой вязкого бесцветного масла. Реакционную смесь нагревают еще в течение 30 мин. Светлобурый маслянисшй слой экстрагируют хлороформом и вытяжки ( примечание 2) дважды промывают водой и тщательно сушат над безводным сернокислым магнием в холодильном шкафу. Высушенный раствор фильтруют в тщательно высушенную колбу ( примечание 3), которую снабжают термометром, обратным холодильником и барботером для введения сухого хлора. Хлор вводят в течение 2 5 час. Температуру реакционной смеси поддерживают при помощи бани со льдом между 0 и 10 и хлорирование продолжают до тех пор, пока увеличение веса не покажет, что присоединился I моль хлора. Реакционную смесь продолжают перемешивать, сохраняя ее в бане со льдом еще в течение 1 часа. [43]

Кротоновый альдегид ( примечание 1) ( 70 г, 1 моль) и 300 мл воды перемешивают с помощью магнитной мешалки в стеклянной оболочке и одновременно пропускают из баллона хлор. Реакционный сосуд, который снабжен обратным водяным холодильником, охлаждают в бане со льдом и поддерживают температуру примерно на уровне 10, а пропускание хлора продолжают примерно в течение 2 час. К этому времени общее увеличение веса смеси составляет 70 - 80г и верхний маслянистый слой полностью превращается в нижний слой вязкого бесцветного масла. Реакционную смесь нагревают еще в течение 30 мин. Светлобурый маслянистый слой экстрагируют хлороформом и вытяжки ( примечание 2) дважды промывают водой и тщательно сушат над безводным сернокислым магнием, в холодильном шкафу. Высушенный раствор фильтруют в тщательно высушенную колбу ( примечание 3) у которую снабжают термометром, обратным холодильником и барботером для введения сухого хлора. Хлор вводят в течение 2 5 час. Температуру реакционной смеси поддерживают при помощи бани со льдом между 0 и 10 и хлорирование продолжают до тех пор, пока увеличение веса не покажет, что присоединился 1 моль хлора. Реакционную смесь продолжают перемешивать, сохраняя ее в бане со льдом еще в течение 1 часа. [44]

Смесь после обработки щелочью выгружают из автоклава через холодильник в емкость с мешалкой, добавляют туда 100 частей приблизительно 45 % - ного этилового спирта, хорошо перемешивают и выдерживают 20 - 30 мин. Кислоты растворяются в разбавленном спирте, а неомыляемые 1 выделяются в иде верхнего маслянистого слоя. Перегонкой с водным паром последние освобождаются от незначительных примесей спирта, после чего возвращаются на окисление. [45]

Страницы: 1 2 3 4