Cтраница 1
Смесь переносят в платиновый тигель емкостью 40 - 50 мл, на дно которого предварительно насыпают слой в 1 5 - 2 мм омеси соды и поташа. Таким же слоем этой смеси засылают пробу сверху. Тигель покрывают крышкой и постепенно нагревают в течение 20 - 30 мин. После расплавления массы через 25 - 30 мин выделение С02 прекращается, после чего поднимают температур до белого каления до получения прозрачного плава. После охлаждения плава до темно-красного цвета тигель помещают в фарфоровую чашку емкостью 300 - 400 мл, содержащую 150 мл воды. Выщелачивают на водяной бане. При получении однородного плава разложение считается законченным. [1]
Смесь переносят в делительную воронку и взбалтывают. Образуется три слоя: верхний - избыточный эфир, средний - водный раствор, нижний - эфират кремневольфрамовой кислоты. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бшхнера и сушат на воздухе. [2]
Смесь переносят в делительную воронку на 250 мл, колбу хорошо обмывают серным эфиром и присоединяют его к основному раствору. [3]
Смесь переносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником и нагревают на сетке в течение 20 - 25 мин. По охлаждении содержимое колбы экстрагируют несколько раз эфиром в делительной воронке. [4]
Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-бензольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем 25 мл раствора едкого натра, снова водой и сушат безводным хлористым кальцием. [5]
Смесь переносят в корундизовый тигель, на дне которого находится некоторое количество ВаО2, затем обмывают ступку ВаО2 и переносят перекись бария в тот же тигель. Спекают при температуре 900 С в течение 2 - 3 час. [6]
Смесь переносят в фарфоровую чашку и нагревают ее На кипящей водяной бане, чтобы удалить избыток воды, пока не образуется густая масса. После сушки окись алюминия дробят до частиц нужного размера ( диаметр от 1 5 до 4 мм) t загружают в каталитическую трубку и прогревают в трубчатой лечи в токе воздуха при температуре 450 в течение 4 - 5 час. Высушенный продукт просеивают, отбирают частицы нужного размера ( зерна диаметром 1 5 - 3 мм), определяют вес и насыпной вес ( стр. [7]
Смесь переносят в тигель соответствующего размера, засыпают сверху слоем угля и сначала 15 - 20 мин нагревают на газовой горелке для удаления влаги. Работу ведут под тягой. Затем тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь и прокаливают при 800 - 900 С. [8]
Смесь переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл, содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и отфильтровывают осадки триброманилина и трибромфенола. Триброманилин-сульфокислота находится в фильтрате. К концу диазотирования выпадает осадок диазо-соединения. [9]
Смесь переносят в стальной тигель, а ступку обрабатывают несколько раз чистым плавнем, который количественно переносят в тигель. Общее количество плавня должно составлять 2 5 г в случае солей калия и 2 г при использовании солей натрия. Смесь тщательно перемешивают металлической палочкой до образования однородной массы и тигель подогревают с боков ( не со дна) в течение 3 - 5 мин на небольшом пламени газовой горелки. Затем в струе сильного окислительного пламени паяльной горелки доводят тигель до температуры красного каления. После расплавления массы тигель выдерживают в пламени при слабом вращении 2 мин. [10]
Смесь переносят в делительную воронку и взбалтывают. Образуется три слоя: верхний - избыточный эфир, средний - водный раствор, нижний - эфират кремневольфрамовой кислоты. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. [11]
Смесь переносят в делительную воронку, в которую вносят 5 мл бензола, и экстрагируют в течение 1 мин. [12]
Смесь переносят в фарфоровый тигель и помещают в предварительно нагретую до 800 - 900 С ( ярко-красное каление) муфельную печь. Нагревают в течение 30 мин. Затем тигель извлекают из печи, охлаждают и его содержимое переносят в стакан со 150 мл воды. Перемешивают в течение 5 - 10 мин и фильтруют на воронке Бюх-нера. [13]
Смесь переносят в корундизовый тигель, на дне которого находится некоторое количество ВаО2, затем обмывают ступку ВаО2 и переносят перекись бария в тот же тигель. Спекают при температуре 900 С в течение 2 - 3 час. [14]
Смесь переносят в тигель соответствующего размера, засыпают сверху слоем угля и сначала 15 - 20 мин нагревают на газовой горелке для удаления влаги. Работу ведут под тягой. Затем тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь и прокаливают при 800 - 900 С. [15]