Cтраница 4
Затем смесь переносят в пробирку и быстро добавляют 0 5 мл насыщенной бромной воды, взбалтывают и в новь оставляют на 2 мин, добавляют несколько капель 96 -ного спирта и 0 25 мл 25 % - ного раствора аммиака. При взбалтывании с эфиром последний окрашивается в фиолетовый цвет. [46]
Затем смесь переносят в круглодонную колбу с обратным холодильником и при нагревании экстрагируют роданохромиат калия абсолютным спиртом, беря его по 10 - 15 мл; смесь нагревают 15 - 20 минут и сливают спиртовый экстракт. Эти операции повторяют до тех пор, пока новая порция спирта не будет окрашена в бледно-розовый цвет. Фильтрат упаривают досуха на водяной бане и снова экстрагируют абсолютным спиртом. Профильтрованную спиртовую вытяжку упаривают до выделения кристаллов. После охлаждения выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают эфиром и сушат на воздухе. [47]
Затем смесь переносят в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане до полного растворения кристаллов. Раствор сливают с ртути, фильтруют и фильтрат медленно охлаждают до О С. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством 2 % - ной азотной кислоты. [48]