Cтраница 4
Прибавлением 1 М раствора хлорида дифенилгуанидиния к растворам, содержащим соединения Мо ( V) или Мо ( VI) с тиогликолевой или тиояблочной кислотой, были получены соответствующие дифенилгуанидиниевые соли в твердом виде. Они представляют собой желтые или оранжевые кристаллы, хорошо растворимые в этаноле и ацетоне, хуже - в изоамиловом спирте или в смеси последнего с хлороформом. Интересно отметить, что в насыщенной водой смеси изоамилового спирта с хлороформом соединения растворяются заметно лучше, чем в безводной смеси этих растворителей. [46]
Кристаллизацию проводят путем вымораживания из растворов в подходящем растворителе. Растворитель по возможности должен являться одновременно и осадите-лем для отделяемых кристаллизацией веществ. Во всяком случае, он должен растворять высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие. Применение растворителя снижает вязкость продукта, которая при низких температурах может оказаться настолько большой, что это будет препятствовать кристаллизации. В качестве растворителей применяются жидкий пропан, хлорпроиз-водные углеводородов, этиловый эфир, смесь спирта и эфира, смесь этилового и изоамилового спирта, ацетоно-толуольная смесь и многие другие. Путем многократной перекристаллизации из растворителя удается достичь высокой степени чистоты твердых веществ. [47]
Наилучшие результаты получаются при работе с узкими фракциями и при значительной концентрации твердых веществ. Кристаллизацию проводят путем вымораживания из растворов в подходящем растворителе. Растворитель по возможности должен являться одновременно и осадите-лем для отделяемых кристаллизацией веществ. Во всяком случае, он должен растворять высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкиеТ Применение растворителя снижает вяз - Кость продукта, которая при низких температурах может оказаться настолько большой, что это будет препятствовать кристаллизации. В качестве растворителей применяются жидкий пропан, хлорпро-изводные углеводородов, этиловый эфир, смесь спирта и эфира, смесь этилового и изоамилового спирта, ацетоно-толуольная смесь и др. Путем многократной перекристаллизации из растворителя удается достичь высокой степени чистоты твердых веществ. [48]