Далее реакционная смесь

Cтраница 2

К смеси 550 частей отработанной серной кислоты ( от операции конденсации хлораля с хлорбензолом), 174 4 частей хлораля и 295 частей хлорбензола при хорошем перемешивании при - 1 - 2 прибавляют 30 частей 1 2-дихлорбензол - 3 5-дисульфокислоты и 418 частей олеума ( 21 5 % SO3), Прибавление олеума ведут в течение часа, далее реакционную смесь перемешивают при указанной температуре 2 часа и образовавшийся ДДТ отфильтровывают. [16]

Технологическая схема КОСКП. [17]

Для смещения равновесия реакции в сторону образования три-оксида серы и увеличения степени окисления диоксида газовый поток после третьей полки реактора охлаждается в теплообменниках 4, 2, 1 до 160 - 200 С и поступает в абсорбционное отделение, где извлекается триоксид серы. Далее реакционная смесь нагревается от 55 - 80 до 410 - 440 СС в теплообменниках 4, 7, 8, 6 и 5 и направляется на вторую стадию контакта. Реакция протекает на четвертой и пятой полках реактора, где происходит окончательное окисление диоксида серы. Образовавшийся триоксид извлекается на второй стадии абсорбции. Для управления температурным режимом процесса предусмотрено байпасирование газа мимо внешних теплообменников. [18]

Охлажденный льдом с солью раствор циклопентадиенида натрия, полученный из 1 244 г ( 0 054 г-атома) натрия в 70 мл тетрагидрофуранаи4 83 г ( 0 073 моля) циклопен-тадиена, прилит по каплям к энергично перемешиваемому охлажденному льдом с солью раствору 16 36 г ( 0 054 моля) ( C4H90) 3TiCl в 50 мл тетра-гидрофурана. Далее реакционная смесь перемешана при охлаждении еще 3 часа. Выпавший NaCl отфильтрован, тщательно промыт тетрагидро-фураном. [19]

После внесения иода колбу соединяют с обратным водяным холодильником и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая ее содержимое. Далее реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Отгоняют йодистый этил, нагревая колбу на сильно кипящей водяной бане. В конце перегонки, когда йодистый этил начинает отгоняться медленно, баню отставляют. Колбу вытирают полотенцем и осторожно нагревают ее на асбестовой сетке до окончания перегонки. [20]

С / 760 мм рт. ст.) в 20мл безводного тетрагидрофураиа в атмосфере азота при - 25 С и перемешивании прибавляют 28 мл ( 50 4 ммоль) 1 8 М раствор н-бутиллития в гексане. Далее реакционную смесь при этой же температуре перемешивают еще в течение - 30 мин, а затем прибавляют 18 9 г ( 100 ммоль) 1-бромциклооктена А-ба. Следует полностью исключить присутствие воды. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 5 ч при медленном нагревании до комн. [21]

К 5 6 г бензимидаэолята натрия ( I), полученного по методу г241 в 80 мл ацетонитрила при температуре 20 С добавляют в течение 30 мин 4 66 г ди ( 2-хлорэтил) винилфосфоната в 15 мл ацетонитрила. Далее реакционную смесь нагревают при интенсивном перемешивании до 30 С I ч и после отфильтрования выпавшего хлорида натрия нагрева-бт еще I ч при кипении ацетонитрила. Выпавший при последующем охлаждении осадок перекристаллиэовывают из этанола. [22]

Реакцию прерывают через 8 час, как только устанавливают, что образование перекиси проходит быстро - это указывает на отсутствие расхода или на слишком малый расход перекиси, образующейся в реакции. Далее реакционную смесь охлаждают до - 50 и фильтруют на воронке с охлаждением; осадок один раз промывают холодным ацетоном и таким образом получают 92 % - ную 9 10-эпоксиолеиновую кислоту в виде белого порошка, пахнущего бензальдегидом. [23]

Получение n - хлорфенилдиметилмочевины можно, например, проводить в следующих условиях: в колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и барботером помещают раствор п-хлоранилина в безводном диокса-не и при 5 С и хорошем перемешивании насыщают его сухим хлористым водородом. Далее реакционную смесь нагревают до 75 - 90 С и пропускают фосген, высушенный над концентрированной серной кислотой. Избыток фосгена удаляют продуванием через реакционную смесь сухого азота. После удаления избытка фосгена к реакционной смеси при 10 С добавляют раствор диметиламина в диоксане и выдерживают в течение часа при 55 С. Растворитель отгоняют в вакууме и остаток перекристаллизовывают из метанола. [24]

Очищенная от серусодержащих соединений на установке Мерокс и осушенная смесь пропена и бутенов смешивается с рециркулирую-щим изобутаном в соотношении 1 - 12) и инжектируется через несколько форсунок в реактор-теплообменник I, содержащий охлажденную циркулирующую HF. Далее реакционная смесь подается в доводочную емкость 2, предназначенную для снижения содержания фторидов в готовом алкилате, верхняя секция которой представляет собой отстойник для разделения кислотной и углеводородной фаз. Кислота рециркулирует в реактор I. Головная фракция колонны 3 представляет собой смесь HF, пропана и изобутана, боковая - н-бутан и кубовый остаток - целевой моторный алкилат. Головную фракцию У1 перерабатывают в депропанизаторе 4, разделяя на изобутан и смесь пропана и HF, которую разделяют на чистый HF и пропан. [25]

Однофакельная горелка. [26]

На рис. 3 представлен разрез трехфакельной горелки. Метано-кислородная смесь поступает в диффузор горелки, снабженный внешними / и внутренними 2 вытеснителями. Далее реакционная смесь проходит через газовые полости винтового завихрителя 3 и под углем около 30 к плоскостям дна горелки вылетает в реакционное пространство реактора. [27]

С и по каплям при интенсивном перемешивании в течение 30 мин прибавляют оставшийся раствор бутилбромида в эфире. Перемешивание продолжают еше 1 - 2 ч, сначала при охлаждении, а затем постепенно поднимая температуру до О С. Далее реакционной смеси дают отстояться при О С и спустя некоторое время сифонируют ее под давлением аргона в круглодонную реакционную колбу вместимостью 250 мл через трубку, в которую впаян стеклянный фильтр или помещена стекловата. Остатки металлического лития осторожно нейтрализуют метанолом. [28]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, механической мешал кой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром, помещают 100 г винилбутилового эфира [5] ( 1 г-моль) и к нему при постоянном перемешивании добавляют при комнатной температуре 60 г ( 1 г-моль) ледяной уксусной кислоты. По добавлении всей кислоты реакционную смесь нагревают на водяпой бане до 60 в течение 4 - 5 час. Далее реакционную смесь подвергают разгонке в вакууме в токе сухого азота. [29]

Реакция начинается самопроизвольно, масса окрашивается сначала в красно-бурый цвет, а к концу реакции - в черно-зеленый. Реакцию заканчивают нагреванием колбы на водяной бане в течение 10 ч при перемешивании. Далее реакционную смесь охлаждают, подставляют под колбу баню со льдом, приливают через холодильник сначала 30 мл бензола, а затем небольшими порциями 50 мл концентрированной НС1, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 25 С. [30]

Страницы: 1 2 3 4