Далее реакционная смесь

Cтраница 3

Реакция начинается спустя несколько минут и идет при нагревании. К реакционной смеси прибавляют при перемешивании 50 мл ледяного ацетона; при этом происходит разогревание содержимого колбы. Далее реакционную смесь выливают в литровую колбу с 500 мл ацетона. После 10-минутного перемешивания продукт отсасывают и пять раз промывают ацетоном порциями по 100 мл. Отфильтрованный продукт и маслянистый остаток в колбе растворяют в 50 мл воды. Полученный раствор фильтруют и прибавляют к нему 500 мл ацетона. Выпавший в осадок продукт собирают на фильтре. Препарат имеет достаточную степень чистоты и может быть использован для дальнейших исследований. [31]

Реакция начинается самопроизвольно, масса окрашивается сначала в красно-бурый цвет, а к концу реакции - в черно-зеленый. Реакцию заканчивают нагреванием колбы на водяной бане в течение 10 ч при перемешивании. Далее реакционную смесь охлаждают, подставляют под колбу баню со льдом, приливают через холодильник сначала 30 мл бензола, а затем небольшими порциями 50 мл концентрированной НС1, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 25 С. [32]

Реакция начинается самопроизвольно, масса окрашивается сначала в красно-бурый цвет, а к концу реакции - в черно-зеленый. Реакцию заканчивают нагреванием колбы на водяной бане в течение 10 час при перемешивании. Далее реакционную смесь охлаждают, подставляют под колбу баню со льдом, приливают через холодильник сначала 30 мл бензола и затем небольшими порциями 50 мл конц. Бензольный слой отделяют, к водному добавляют еще 100 мл воды и несколько раз экстрагируют бензолом. Объединенные бензольные вытяжки промывают конц. [33]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром, помещают 100 г винилбутилового эфира [5] ( 1 г-моль) и к нему при постоянном перемешивании добавляют при комнатной температуре 60 г ( 1 г-моль) ледяной уксусной кислоты. По добавлении всей кислоты реакционную смесь нагревают на водяной бане до 60 в течение 4 - 5 час. Далее реакционную смесь подвергают разгонке в вакууме в токе сухого азота. [34]

Схема непрерывного процесса гидролитической конденсации днме-тилдихлорсилана. [35]

При непрерывном процессе ( рис. 36) в циркуляционный насос 3 через регулирующий клапан или ротаметр с определенной скоростью подают воду и одновременно из сборника / самотеком через регулирующий клапан или ротаметр и кожухотрубный теплообменник 2, охлаждаемый рассолом ( - 15 С), подают диметил-дихлорсилан. Далее реакционную смесь через охлаждаемый рассолом ( - 15 С) теплообменник 4 направляют в гидролизер 5, откуда ее по сифону вновь подают на циркуляцию. [36]

Схема конструкции комЙипирсшаЕ. Ш1Й сечи для получении ацети - ЛСНО-Э1ИЛСНОПЫХ смесей. [37]

Метан ( или другие углевод. Пройдя через верхнюю колосггико решетку 2, смесь поступает п реакцией камеру, где образуется ацетилен. С, к результате происходит пиролиз бензиновых углеводородов с образован этилена и других олефинов. Далее реакционная смесь допо. [38]

Установка работает следующим образом: в реактор подается воздух и кислый гае, где происходит каталитическое окисление сероводорода с образованием паров серы и воды. Тепло, выделяющееся в результате прямого окисления сероводорода в оеру, отводится встроенным в реактор змеевиком. Далее реакционная смесь поступает в конденсатор серы. Тепло конденсации отводится в виде вторичного пара, а сконденсированная сера самотеком поступает в емкость для сбора серы. Газы после выделения серы направляются я промышленную печь дожита. [39]

Последнее обстоятельство является весьма важным при проведении описываемых реакций. При несоблюдении этого правила вследствие обмена радикалов между алкоголятом и кислотой84, происходящего во время реакции, образуется смесь продуктов присоединения двух диалкилфосфористых или других типов кислот к непредельному соединению, разделить которые чрезвычайно затруднительно. При всех реакциях присоединения наблюдается различный по длительности индукционный период, после чего реакции протекают очень быстро и сопровождаются обычно значительным тепловым эффектом. Далее реакционные смеси в течение непродолжительного времени нагревают на водяной бане и перегоняют в вакууме. Реакции могут проводиться также и в безводных спиртах. [40]

Прибор для выпаривания избыточного дисульфана. [41]

В противоположность методике получения тетрасульфана в данном случае капельную воронку нецелесообразно снабжать гнутым капилляром, так как он быстро закупоривается. Спустя 15 мин после окончания прибавления SC12 сосуд Дьюара убирают. Когда реакционная смесь нагреется до 0 С, ее выдерживают при этой температуре до тех пор, пока выделение хлороводорода практически не закончится. Далее реакционную смесь перемешивают еще около получаса при комнатной температуре. Процесс длится в общей сложности около полутора часов. [42]

С в реакторе с мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой, через которую непрерывно дозируют в течение 3 час. Далее реакционную смесь перемешивают при указанной температуре в Течение 3 час. Отгоняют в вакууме непрореагировавпше метилбекзоат, диметилфосфнт и побочный диме-тиловый афнр изобутилфосфо новой кислоты. Остаток - жидкость желто-коричневого цвета - гидролизуют концентрированной соляной кислотой при кипении в течение 4 час. Образующийся светлый раствор упаривают в вакууме до сиропа, который кристаллизуется при охлаждении. [43]

Аппарат для. [44]

Сосуд / соединяют с бюреткой 2 и давление в системе приводят к атмосферному. Затем разбивают ампулу сильным встряхиванием реакционного сосуда. При этом тотчас происходит окисление, выделяющаяся двуокись углерода вытесняет запирающую жидкость ( насыщенный раствор NaCl) и уровень последней в измерительной бюретке понижается. Далее реакционную смесь подогревают на воздушной или фосфорнокислотной бане до 165 - 170 С, выдерживая при этой температуре 30 мин. Затем реакционный сосуд охлаждают в стакане с водой и через 10 мин, когда вся система примет комнатную температуру, отсчитывают показания бюретки, устанавливая уровни жидкости в сосудах 2 и 3 на одной высоте. При этом измеряют температуру и барометрическое давление. Наряду с указанным определением в аналогичных условиях, но без навески вещества, проводят холостой опыт, результат которого учитывают при расчете. [45]

Страницы: 1 2 3 4