Далее реакционная смесь

Cтраница 4

В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 60 г ( 1 моль) сухой мочевины и 100 мл сухого четыреххлористого углерода, нагревают на водяной бане до 75 - 76 ( температура реакционной массы) и из капельной воронки постепенно прибавляют 124 г хлорацетилхлорида. После этого реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 4 час. Далее реакционную смесь охлаждают и выделившуюся хлорацетилмочевину отфильтровывают. Фильтрат используют для получения новой порции хлорацетилмочевины, а хлор - - щетилмочевину промывают небольшим количеством воды и лосле высушивания используют для получения ацетшшочевины. В большинстве случаев хлорацетилмочевина получается достаточно чистой и промывка водой не требуется. [46]

Несмотря на сложный механизм реакции озоколиза она лежит Б основе метода расщепления двойных углерод-углеродных связей с высокими выходами. Если желательно получить карбонильные соединения, то озонолиз полезно проводить в метаноле, в результате чего образуются а-метокси-алкилгидропсрокскды. Далее реакционную смесь обрабатывают диме-тилсульфидом, который восстанавливает гидропероксиды. [47]

Хлорангидрид кислоты растворяют в равном объеме толуола и прибавляют по каплям к 50 % - ному избытку йодистого этилцинка. Во время прибавления температуру реакционной смеси поддерживают равной 5 - 15 С. По окончании прибавления хлорангидрида раствор выдерживают 0 5 часа в охлаждающей смеси и затем 0 5 час. С; далее реакционную смесь разлагают водой, разбавленной серной кислотой, и последовательно промывают раствором сульфата аммония, водой, раствором соды, водой, разбавленной серной кислотой, и, наконец, сушат над сульфатом натрия. [48]

В трехгорлую колбу, помещенную в ледяную баню и снабженную механической мешалкой, вводом для газообразного трехфтористого бора и выводной трубкой, защищенной хлоркальциевой трубкой, загружают 12 5 г ( 12 0 мл) ледяной уксусной кислоты. При энергичном перемешивании через кислоту пропускают трехфтористый бор с такой скоростью, при которой происходит его полное - поглощение. Затем трубку для ввода газа заменяют капельной воронкой, через которую приливают раствор 8 4 г ( 0 054 М) 5-нитро - 2-ацетилфурана в 16 5 г ( 15 2 мл) уксусного ангидрида. Перемешивание продолжают еще 30 минут и далее реакционную смесь выдерживают 12 - 14 часов при комнатной температуре, после чего прибавляют к ней 140 мл 13 % - ного водного раствора ацетата натрия и кипятят с обратным холодильником 45 минут для разложения комплексов фтористого бора. [49]

Установка работает следующим образом: в реактор подается воэ-дух и сероводородсодержащий газ, нагретые в печах до температуры 260 С со скоростью 50 мэ / ч, где происходит каталитическое окисление сероводорода при температуре 300 С с образованием паров серы и воды. Температура в реакторе не должна превшать 300 С. Реакция прямого окисления сероводорода протекает в присутствиикатализатора на основе окиси алюминия при давлении 0 04 МПа. Тепло, выделяющееся в результате прямого окисления сероводорода в серу, отводится встроенным в реактор водяным змеевиком, по которому циркулирует хладоагент. Далее реакционная смесь поступает в конден-с. Тепло конденсации отводится в виде вторичного пара, а сконденсированная сера самотеком поступает в емкость для сбора серы. Газы после конденсатора серы направляются в контактный экономайзер, где охлаждаются водой и очищенный гаэ поступает в топливную сеть или печь дожига. [50]

Установка работает следующим образом: в реактор подается вов-дух и сероводородеодержащий газ, нагретые в печах до температуры 250 С со скоростью 50 мэ / ч, где происходит каталитическое окисление сероводорода при температуре 300 С с образованием паров серы и воды. Температура в реакторе не должна превышать 300 С. Реакция прямого окисления сероводорода протекает в присутствиикатализатора на основе окиси алюминия при давлении 0 04 МПа. Тепло, выделяющееся в результате прямого окисления сероводорода в серу, отводится встроенным в реактор водяным змеевиком, по которому циркулирует хладоагент. Далее реакционная смесь поступает в конденсатор серы. Тепло конденсации отводится в виде вторичного пара, а сконденсированная сера самотеком поступает в емкость для сбора серы. Газы после конденсатора серы направляются в контактный экономайзер, где охлаждаются водой и очищенный газ поступает в топливную сеть или печь дожита. [51]

Исходный бензол осушают, отгоняя влагу методом аэеотропной ректификации. Азеотроп конденсируется в теплообменнике Я и разделяется в сепараторе 9; одна часть верхнего слоя стекает обратно в колонну 5 в виде флегмы, вторая часть по трубопроводу поступает в сборник влажного бензола, откуда вновь возвращается на ректификацию, низкний ( водный) слой через гидрозатвор направляется на сброс. Алкилаторы - это цилиндрические охлаждаемые аппараты, снабженные мешалкой. Алки-лирование протекает при температуре 8 - 1С С. Далее реакционная смесь самотеком поступает во второй из двух реакторов - алкилатор 14, где при помощи циркулирующей в рубашке горячей воды поддерживают температуру 40 - 50 С. Продолжительность алкилирования в каждом реакторе 40 - 50 мин. [52]

В двухлитровую круглодонную колбу помещают 960 г сухого дихлорэтана, при хорошем перемешивании и охлаждении ( лед с солью) до 0 - 2 С, вносят 532 г ( 4 моль) безводного хлористого алюминия и к полученной суспензии постепенно прибавляют 183 6 г ( 1 8 моль) уксусного ангидрида. По окончании прибавления уксусного ангидрида к реакционной смеси при хорошем перемешивании прибавляют 205 г ( 1 6 моль) растертого в тонкий порошок нафталина. Во время прибавления нафталина температура реакционной смеси не должна подниматься выше 2 С. После прибавления всего нафталина перемешивание продолжают еще 2 ч при той же температуре. Далее реакционную смесь выливают на смесь 2 4 кг льда с 400 г 30 % - ной соляной кислоты. Дихлорэтановый слой, содержащий а-нафтилметилкетон, отделяют, промывают водой, 5 % - ным раствором едкого натра и опять водой, сушат над хлористым кальцием, и дихлорэтан отгоняют на кипящей водяной бане. [53]

Цинкди-и-алкилы, полученные Хатчем с сотр. [54]

Реакцию проводят в атмосфере сухого азота ( 99 99 %) или чистого гелия. Чэ Сплав измельчают на кусочки ( 3X10 мм), йодистые алкилы не подвергают предварительной очистке, так как присутствие следов иода катализирует реакцию. Прибавление йодистого алкила занимает около 2 час. Далее реакционную смесь переводят под азотом в прибор для перегонки, который состоит из колбы на 180 мл, колонки Вигре, холодильника длиной 250 мм и вакуумных приемников. Перегонная колонка имеет большое значение для увеличения выхода продукта. Перегонку проводят при давлении от 1 до 10 мм. [55]

Технологическая схема производства ПЭВД в трубчатом реакторе представлена на рис. 4.2. Входной поток этилена поступает в буферную емкость 1, где смешивается с возвратным потоком этилена низкого давления. Из буферной емкости 1 смешанный этилен выходит двумя потоками. Регулятор соотношения обеспечивает заданную концентрацию инициатора - кислорода в обоих исходных потоках реакционной смеси. Второй поток, выходящий лз буферной емкости 1, после сжатия до промежуточного давления компрессорами первого каскада 3 смешивается с возвратным потоком этилена промежуточного давления и разделяется на два равных потока. Исходные потоки реакционной смеси подаются к компрессорам второго каскада 5 и б, которые создают рабочее давление. Далее реакционная смесь нагревается в подогревателях У и 8 перегретой водой, а затем поступает в трубчатый полимери-зационный реактор. На входе в каждую из зон реактора в реакционную смесь вводится второй инициатор - смесь органических перекисей, которая имеет более низкую температуру разложения по сравнению с кислородом. В рубашке реактора противотоком циркулирует перегретая вода. Выходящая из второй зоны реактора смесь этилена и полиэтилена поступает в холодильники 11, 12 и далее в отделители промежуточного 13 и низкого 14 давления. В отделителях непрореагировавший этилен выделяется из смеси. Приготовленный полиэтилен в виде гранул направляется для дальнейшей переработки или отгружается потребителям. Возвратные потоки этилена подаются в исходную смесь. В цикл возвратного газа низкого давления подается модификатор - пропан. Для контроля за качеством продукции, в частности для определения показателя текучести расплава, используют полиэтилен после гранулирования. [56]

Структурные схемы автоанализаторов. а - автоанализатор АБ-1. б - автоанализатор БАО-1. [57]

Примером однокомпонентного дискретного одноканаль-ного автоанализатора с перестраиваемой программой может служить биохимический автомат АБ-1, разработанный в 1974 г. Автомат имеет блочную конструкцию. Блоки автомата ( рис. 35, а) размещены на подвижном основании. Заполнение кассеты пробами и установка кассеты в блок подачи проб осуществляются вручную. После пуска автомата проба в кассете перемещается к позиции, в которой она переносится в реакционную пробирку термостата. Одновременно с дозированием пробы в пробирку может добавляться разбавитель или реактив. Далее реакционная смесь транспортируется в термостате до позиции отсоса на измерение, при этом в нее могут быть добавлены необходимые реактивы в соответствующей методике последовательности. [58]

Страницы: 1 2 3 4