Cтраница 1
Калибровочные смеси готовили из моносилана, содержание бора в котором по определению изложенным далее методом было меньше 1 86 - 1 ( Н %, и из диборана 96 % - ной чистоты. [1]
Калибровочные смеси получают изомеризацией легкодоступных углеводородов ( - октана, изооктана, - нонана и др.) в присутствии бромида алюминия; при этом получают все изомеры исходного углеводорода, а также все алканы С4 - С7, так как наряду с изомеризацией протекает реакция деструктивного ал-килирования. Для упрощения расшифровки в анализируемую бензиновую фракцию можно добавить смесь реперов: н-гексан, н-гептан, н-октан. Возросшие на хроматограмме пики относятся к этим углеводородам. [2]
![]() |
Хроматограмма фракции н. к. - 125 С нефти Самотлорского месторождения ( неподвижная фаза - сквалан, 50 С. [3] |
Калибровочные смеси получают изомеризацией легкодоступных углеводородов ( н-октана, изооктана, н-нонана и др.) в присутствии бромида алюминия; при этом получают все изомеры исходного углеводорода, а также все алканы 4 - Су, так как наряду с изомеризацией протекает реакция деструктивного алкилирования. [4]
Калибровочные смеси хранят в очень редких случаях, потому что наличие малейшей течи и поглощение ( отдача) газов стенками приводят к изменению их процентного состава, а также к появлению третьего компонента. [5]
Калибровочные смеси алканов состава Св - С8 для расшифровки хроматограмм бензиновых фракций. [6]
![]() |
Диаграмма равновесных состоя.| Устройство для отбора. [7] |
Калибровочную смесь доводят до кипения. [8]
Калибровочную смесь из дозирующей установки отбирают в шприц на 50 мл и вводят аналогично пробе через дозирующую трубку и кран-дозатор в хроматограф. [9]
![]() |
Хроматограмма разделения примесей на составной колонке с окисью алюминия ( 3 м и диизодецилфталатом ( 2 м. [10] |
Анализы калибровочных смесей показали, что высоты и площади пиков углеводородных газов пропорциональны количеству вещества. Величины площадей, отнесенные к одному атому углерода и к концентрации, равной 0 00010 об. % для всех углеводородов С ] - С4, имеют практически одно и то же значение. [11]
Состав калибровочной смеси определяется на одном из абсолютных приборов: азотометре, титрометрическом газоанализаторе, приборе ВТИ. Последующие точки калибровочного графика могут быть получены точным разбавлением смеси газом-носителем. На калибровочном графике выбранный параметр откладывается против концентрации компонентов. Обычно площадь пика рассчитывается умножением его высоты на ширину пика, измеренную при ординате, равной половине его высоты. [12]
![]() |
Хроматографический пик. [13] |
Получение калибровочных смесей алканов и циклоалкаков. Для качественной расшифровки хроматограмм при анализе бензина необходим набор индивидуальных углеводородов или их смесей. Изомеризацию проводят в присутствии бромида или хлорида алюминия. Получаемые так называемые калибровочные смеси являются вторичными эталонами, состав которых определен с помощью специально синтезированных углеводородов. Для получения калибровочной смеси в колбу вводят 5 - 10 мл углеводорода, добавляют кусочек свежего бромида ( хлорида) алюминия ( - 10 % по массе) и оставляют на 20 - 24 ч при комнатной температуре. [14]
В качестве калибровочных смесей использованы изомеризаты н-нонана, 2-метилоктана, 2-метил - 4-этилгексана. [15]