Cтраница 2
![]() |
Хроматограмма гексанового экстракта сточной воды нефтеперерабаты. [16] |
Для приготовления калибровочных смесей необходимо использовать образцы заводской продукции. Соотношение компонентов калибровочных смесей подбирают с учетом объема воды, сбрасываемой основными заводскими установками. [17]
От качества калибровочной смеси зависит нижняя граница обнаружения примеси и точность результатов количественного анализа. [18]
Для получения калибровочной смеси в склянку вносят б - 10 мл УВ, добавляют кусочек свежего бромистого алюминия ( около 10 вес. Чтобы прекратить реакцию, следует слить верхний бесцветный слой изомеризата, нейтрализовать его раствором КОН и отделить углеводородный слой. От более высококипящих УВ освобождаются перегонкой. [19]
Для приготовления калибровочных смесей применяют точно прокалиброванные бюретки и микробюретки. В качестве запорной жидкости используют ртуть; при этом для обеспечения точности замера объемов газа и давлений соблюдают необходимые предосторожности. [20]
Для получения калибровочной смеси в склянку вводят 5 - 10 мл углеводорода, добавляют кусочек свежего бромистого алюминия ( 10 % по весу) и оставляют на 20 - 24 часа при комнатной температуре. Для изомеризации изооктана достаточно 6 - 8 час. Для прекращения реакции следует слить верхний бесцветный слой изомеризата, нейтрализовать его раствором КОН и отделить углеводородный слой. От более высококипящих углеводородов освобождаются перегонкой. [21]
Для проверки калибровочных смесей на содержание углекислого газа, кислорода, окиси углерода, водорода применяется прибор ВТИ. [22]
Для приготовления заданной калибровочной смеси продувают баллон для смеси в течение 2 - 3 ч основным компонентом. Затем давление в баллоне газа снижается до атмосферного, и в баллон добавляются остальные компоненты. При этом приращение давления в наполняемом баллоне при добавлении каждого компонента должно равняться рассчитанному для этого компонента парциальному давлению. [23]
Анализу подвергают три калибровочные смеси и по его результатам строят калибровочный график. [24]
Существенное увеличение объема калибровочных смесей достигается при их приготовлении в баллонах под давлением. Необходимо только помнить, что в баллонах нельзя создавать давление, при котором возможна конденсация паров дозированных веществ. [25]
Количество воды в калибровочной смеси рассчитывают как среднее 3 - 4 параллельных определений. [26]
![]() |
Параметры хроматографиче. [27] |
По серии анализов калибровочных смесей строят график зависимости параметра пика от того или иного вещества в пробе. Обязательным условием анализа является идентичность условий хроматографирования стандартных смесей и анализируемой пробы. [28]
Если при составлении калибровочных смесей по каким-либо причинам вместо необходимых 50 мл этана было ошибочно взято 55 мл, то во всех дальнейших расчетах концентраций этого компонента будет автоматически вноситься погрешность, равная 10 % относительных. Независимо от величины измеряемой концентрации результаты анализа будут занижены на эту величину. Совершенно ясно, чтов такого рода погрешностях совсем неповинен хроматограф: какой бы хорошей ни была его конструкция и как бы тщательно не проводился анализ, эти погрешности останутся теми же. [29]
При дальнейшем использовании калибровочных смесей безразлично, будет ли составлена смесь с концентрациями точно равными заданным или они будут несколько отличными от них. Важно лишь как можно точнее измерить ( и записать) объемы газа. [30]