Калибровочная смесь
Cтраница 4
В принятых условиях анализа хроматографируют все полученные калибровочные смеси, находят значения параметров пиков ( S, hi или h) для анализируемого компонента и стандарта и по формуле ( 19) вычисляют значения / С / ст для каждой калибровочной смеси. В качестве принятого значения / u / ст берут среднеарифметическое из всех опытов Яг - / Ст и определяют значение стандартного отклонения ак. [46]
В настоящее время на практике приготовление калибровочных смесей ведется в газометрах, где в качестве запирающей жидкости применяется насыщенный раствор поваренной соли, либо в металлических баллонах. Оба метода имеют ряд недостатков. [47]
 |
Схема вакуумной установки для приготовления калибровочных смесей. [48] |
Существуют статические и динамические способы приготовления калибровочных смесей. Статические методы используют для приготовления смесей газов и, летучих жидкостей, а также для получения смесей высококипящих жидкостей. Наиболее часто применяют газометры и газовые бюретки с затворными жидкостями. Следует отметить, что для калибровки реакционноспособных, нестабильных и токсичных веществ использование бюреток с затворными жидкостями недопустимо. Для приготовления калибровочных смесей газов и жидкостей с высоким давлением пара и температурой кипения до 100 С используют вакуумную систему. В работе [ 521 была применена вакуумная установка для приготовления калибровочных смесей гидридов мышьяка, фосфора и кремния. [49]
В настоящее время на практике приготовление калибровочных смесей ведется в газометрах, где в качестве запирающей жидкости применяется насыщенный раствор поваренной соли, либо в металлических баллонах. Оба метода имеют ряд недостатков. [50]
Чистота газов, применяющихся для составления калибровочных смесей, 10лжна быть проверена, что почти всегда можно сделать на хроматографе, шредслпв в них концентрацию примесей. [51]
 |
Калибровочные кривые, методом добавок. [52] |
Индивидуальные углеводороды, используемые для составления калибровочных смесей, должны быть высокой чистоты ( наличием примесей в количестве менее 0 5 % можно пренебречь) или необходимо определить в них действительное содержание примесей и это учесть при расчете концентраций калибровочных смесей. [53]
Хорошие результаты были получены при использовании специальной калибровочной смеси нафталин - додекан для систематического контроля постоянства относительного калибровочного коэффициента во времени. [54]
В схеме предусмотрена возможность не только приготовления калибровочной смеси, но и ее последовательного разбавления до необходимой концентрации. [55]
Наибольшие сложности при подготовке пробы и составлении калибровочных смесей возникают при работе с газовыми смесями. [56]
Следует отметить, что этот метод приготовления калибровочных смесей весьма трудоемок. Естественно, что материал баллонов не должен реагировать с приготовляемыми смесями веществ. [57]
В схеме предусмотрена возможность не только приготовления калибровочной смеси, но и ее последовательного раз бавления до необходимой концентрации. [58]
 |
Установка с термостатированной баней. [59] |
Метод был разработан и использован для получения калибровочных смесей с известным содержанием диоксида серы, диоксида азота, пропана, бутана, пентана, диоксида углерода, некоторых фторуглеводородов, пропилена бутилена бензола и других легких углеводородов. Внутренний диаметр диффузионных трубок составлял приблизительно 1 5 - 4 5 мм, а толщина стенки - 0 37 - 0 75 мм. Скорость диффузии газа через трубку пропорциональна длине трубки и является логарифмической функцией температуры. На рис. 2.5 показана зависимость скорости диффузии от температуры для четырех разных газов. Температуру необходимо тщательно контролировать. Фирма Poly Science Corporation, изготавливающая в настоящее время диффузионные трубки для приготовления калибровочных смесей, предлагает устройства типа, изображенного на рис. 2.6. Калибровку трубки можно осуществить путем определения потери ее массы в течение достаточно длительного периода работы. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5