Cтраница 3
![]() |
Аппаратурное оформление итерационной хроматогра - фии. [31] |
Постепенно увеличивая расход калибровочной смеси с каким-либо одним компонентом, можно легко - установить такой момент, когда сигнала не будет; это означает, что дозируемая концентрация равна концентрации этого компонента в анализируемой смеси. Эту дозируемую концентрацию легко определить; Те же операции проделывают и для установления концентрации других компонентов анализируемой смеси. [32]
Статические методы приготовления калибровочных смесей отличаются простотой и наиболее удобны для газообразных и летучих веществ. [33]
![]() |
Прибор для приготовления газообразных смесей методом экспоненциального разбавления [ 9J. [34] |
В некоторых случаях калибровочную смесь приготовляют в несколько стадий. Пусть в первую пипетку емкостью 500 мл введен 1 мл определяемого вещества. Затем из первой пипетки во вторуЬ того же объема переводят 1 мл полученной смеси. В больших количествах калибровочные смеси готовят в тщательно очищенных и вакуумированных баллонах. Вначале в баллон поступает точно измеренное количество определяемого вещества ( примеси), а затем вводят газ-носитель ( или какой-либо другой газ) до получения давления, соответствующего необходимой концентра-трж примеси. [35]
Полученные изомеризаты используют как калибровочные смеси с известным составом для расшифровки бензиновых фракций нефтей и конденсатов. Калибровочные смеси, используемые в анализе углеводородов методом газовой хроматографии, могут быть также синтезированы с использованием реакции метиленирования парафиновых и циклопарафиновых углеводородов. [36]
Разработан быстрый метод получения калибровочных смесей из товарного ацетилена различных концентраций до 10 % объемн. [37]
При количественном определении пользуются калибровочными смесями известного состава. [38]
Описанные методы применяют, когда калибровочная смесь необходима для проведения анализа неподвижного газа. При выполнении экспериментов с газовым потоком смесь готовится в аппаратуре иного типа, позволяющей сжимать газ до определенных давлений. Сжатый газ непрерывно подают в спектроскопическую трубку. [39]
Получение хроматограмм парафино-нафтеновых углеводородов и калибровочной смеси ( изомеризат w - нонана) при 80 и 106 С. [40]
Схема вакуумной установки для приготовления калибровочных смесей может быть видоизменена в зависимости от реакционной способности соединений и концентрации. [41]
Одним из недостатков статического приготовления калибровочных смесей является ошибка, вызванная адсорбцией на стенках, что особенно сказывается при приготовлении смесей с микроконцентрациями компонентов, и тем более это относится к реакционноспособным продуктам, которые обладают повышенной адсорбционной активностью. В этом случае наиболее надежными являются динамические методы, заключающиеся в диффузии газов в поток газа-носителя. Однако правильный подбор материала имеет при этом немаловажное значение. Предложенный Ловлоком [55 - 57] метод экспоненциального разбавления использовали для приготовления калибровочных смесей с гидридами мышьяка, фосфора и кремния. Поскольку состав калибровочных смесей стабилизируется во времени, калибровку следует проводить неоднократно для получения воспроизводимых результатов. [42]
Построение градуированного графика: ряд калибровочных смесей ФОС приготавливают концентрацией от 0 01 до 1 мг / л каждого компонента, для чего используют газовую пипетку с находящимся внутри ее тефлоновым диском с отверстиями. Вначале пипетку омывают потоком инертного газа, затем через резиновую пробку шприцем вводят рассчитанный объем газообразного компонента или смеси компонентов. После тщательного перемешивания пробу, вводимую в хроматограф, отбирают шприцем. [43]
В шкафу установлен баллон с калибровочной смесью, которую также можно подавать к анализатору. Необходимая температура в шкафу обеспечивается паровым обогревом. [44]
Поправочные коэффициенты чувствительности определяют, анализируя калибровочные смеси. Эталонами для калибровки могут быть природный газ известного состава или. Концентрация компонентов в эталонах не должна превышать более чем в два раза концентрацию их в анализируемой пробе. [45]