Избыток - перманганат - калий
Cтраница 3
После осаждения кальция в виде оксалата его определяют и косвенным ио д о ме т р ичес ким методом [1190,1259,1595, 1668]: осадок оксалата растворяют в кислоте, прибавляют избыток перманганата калия и иодида калия, выделившийся иод оттитровывают. [31]
Избыток перманганата калия оттитровывают раствором соли Мора. [32]
 |
Шкала стандартов. [33] |
Сливают эфир в стаканчик и повторяют экстракцию еще дважды. Избыток перманганата калия разрушают добавлением по каплям 3 % - ного раствора перекиси водорода. Содержимое стаканчиков упаривают досуха, прокаливают до полного удаления паров серной кислоты. [34]
Метод основан на реакции пермаяганата калия в щелочной среде с присутствующими в воде восстанавливаемыми веществами. Подаваемый избыток перманганата калия и выделенная в процессе реакции двуокись марганца реагируют с избытком щавелевой кислоты в кислой среде, причем избыток щавелевой кислоты оттитро-вывается перманганатом калия. [35]
В полученном растворе определяют содержание хрома, для чего берут пипеткой 3 мл приготовленного раствора, вливают его в стакан емкостью 100 мл, добавляют 50 мл воды, 0 2 г соды и 15 мл 2 % - ного раствора КМпО4 и кипятят 10 мин. Для разложения избытка перманганата калия прибавляют 2 мл этилового спирта и кипятят до полного исчезновения запаха альдегида. Раствор фильтруют через бумажный фильтр; фильтр промывают водой. [36]
В круглодонную колбу помещают 0 5 г перманганата калия, добавляют 0 5 мл этиленгликоля в 10 мл водного раствора углекислого натрия и нагревают до кипения в течение 2 - 3 мин. Окраску раствора, появляющуюся за счет избытка перманганата калия, устраняют добавлением нескольких капель 20 - 30 % - яой перекиси водорода. После фильтрования часть раствора подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и добавляют 2 - 3 капли раствора хлористого кальция; при этом выпадает белый осадок щавелевокислого кальция. [37]
Если титруемое вещество разрушается кислотой ( например, нитриты, сульфиды и др.), то для того чтобы избежать возможных ошибок при титровании, наменяют прямой метод титрования на обратный. Для этого: к анализируемому веществу прибавляют сначала избыток перманганата калия и лишь после завершения ожислительно-восстановитлеьного процесса определяют количество непрореагировавшего перманганата, отгитровывая его избыток раствором соли двухвалентного железа. [38]
Осадок отфильтровывают через фильтр с пористой пластинкой № 4, пользуясь водоструйным насосом и колбой для фильтрования под вакуумом, и промывают его 3 - 4 раза горячей водой. Раствор над выпавшим осадком МпО2 должен быть окрашен в красный цвет от избытка перманганата калия. [39]
 |
Серия стандартных растворов. [40] |
В растворы шкалы и в пробы приливают по 1 мл раствора ттерманганата калия. Окисление производят при комнатной температуре в течение 30 мин, затем прибавляют по 1 мл раствора щавелевой кислоты и пробы помещают на несколько минут в кипящую водяную баню для обесцвечивания избытка перманганата калия. После охлаждения образовавшийся фенантренхинон экстрагируют бензолом. В каждую пробирку прибавляют по 3 мл бензола, встряхивают и после расслаивания пипеткой осторожно отбирают по 2 5 мл бензольного раствора в пробирки и выпаривают досуха на водяной бане. При этом не допускается попадания водного слоя, так как после спекания получаются мутные растворы с рыжеватой окраской. К сухому остатку, смоченному 4 каплями бензола, прибавляют несколько сантиграммов ( на кончике шпателя) ацетата или карбоната гуанидина и производят сплавление в глицериновой бане при 170 - 200 С в течение нескольких минут. На положительную реакцию указывает образование синего красителя. После охлаждения в пробирки добавляют по 3 мл этилового спирта. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на ФЭК-1 или ФЭКН-57 при длине волны 530 или 536 нм соответственно в кювете с толщиной слоя 5 см по отношению к раствору этилового спирта. По результатам измерения оптической плотности стандартных растворов строят калибровочный график. [41]
В выпарительные чашки вносят рабочие стандартные растворы арсина или фосфина 0; 0 1; 0 2; 0 3; 0 4; 0 5 мл, что соответствует содержанию арсина 0; 0 2; 0 4; 0 6; 0 8; 1 0 мкг или 0; 0 1; 0 2; 0 3; 0 4; 0 5 мкг фосфина. В каждую чашку добавляют по 20 мл окислительной смеси и содержимое упаривают приблизительно до / з первоначального объема на водяной бане. Избыток перманганата калия разрушают добавлением нескольких капель 3 % - ного раствора пероксида водорода, не допуская избытка последнего. Затем содержимое чашек упаривают досуха, добавляют 3 - 4 мл воды и снова упаривают. К остаткам добавляют 2 мл хлороводородной кислоты, каплю раствора иодида калия, перемешивают и оставляют на 5 мин. Растворы количественно переносят в делительную воронку и экстрагируют трижды бензолом порциями по 2 мл. [42]
Метод, исключающий этот недостаток, состоит в следующем. Навеску нитрозы вносят в отмеренное количество раствора пер-манганата калия, взятое в избытке по отношению к требуемому по реакции. Избыток перманганата калия оттитровывают раствором соли Мора. [43]
В выпарительные чашки вносят рабочие стандартные растворы арсина или фосфина 0; 0 1; 0 2; 0 3; 0 4; 0 5 мл, что соответствует содержанию арсина 0; 0 2; 0 4; 0 6; 0 8; 1 0 мкг или 0; 0 1; 0 2; 0 3; 0 4; 0 5 мкг фосфина. В каждую чашку добавляют по 20 мл окислительной смеси и содержимое упаривают приблизительно до / з первоначального объема на водяной бане. Избыток перманганата калия разрушают добавлением нескольких капель 3 % - ного раствора пероксида водорода, не допуская избытка последнего. Затем содержимое чашек упаривают досуха, добавляют 3 - 4 мл воды и снова упаривают. К остаткам добавляют 2 мл хлороводородной кислоты, каплю раствора иодида калия, перемешивают и оставляют на 5 мин. Растворы количественно переносят в делительную воронку и экстрагируют трижды бензолом порциями по 2 мл. [44]
Окисляют V до V5 несколькими каплями 0 1 н, раствора перманганата калия до появления бледно-розовой окраски. Избыток перманганата калия разрушают, прибавляя 10 мл 4 % - ного раствора сульфата марганца и 5 - 10 капель 1 % - ного раствора щавелевой кислоты. К раствору прибавляют 3 - 5 капель фенилантраниловой кислоты и титруют так же, как при установлении титра раствора соли Мора. [45]
Страницы: 1 2 3 4