Cтраница 4
При нагревании с раствором едкого натра выделяет аммиак. Наличие серы определяют путем превращения ее в сульфат-нон, нагреванием препарата с концентрированной фосфорной кислотой и окислением перманганатом калия. После удаления избытка перманганата калия оксалатом аммония к полученному раствору прибавляют соляную кислоту н раствор бария хлорида - выделяется белый осадок сульфата бария. [46]
В стакан емкостью 150 мл вводят пипеткой 50 мл раствора едкого натра, приготовленного для анализа, нейтрализуют азотной кислотой по индикаторной бумаге до рН 7 и добавляют 0 5 мл избытка кислоты. Раствор перемешивают, нагревают до кипения, прибавляют 0 5 мл раствора перманганата калия и кипятят 3 мин. Для восстановления избытка перманганата калия к кипящему раствору по каплям прибавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания и кипятят еще 1 мин. Раствор охлаждают, добавляют 2 мл раствора комплексона 111, нейтрализуют раствором аммиака по индикаторной бумаге до рН 4 и количественно переносят в делительную воронку емкостью 150 мл. Добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, тщательно перемешивают и продолжают анализ, как указано выше. [47]
В стакан емкостью 150 мл вводят пипеткой 50 мл раствора едкого натра, приготовленного для анализа, нейтрализуют азотной кислотой по индика - - торной бумаге до рН 7 и добавляют 0 5 мл избытка кислоты. Раствор перемешивают, нагревают до кипения, прибавляют 0 5 мл раствора перманганата калия и кипятят 3 мин. Для восстановления избытка перманганата калия к кипящему раствору по каплям прибавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания и кипятят еще 1 мин. Раствор охлаждают, добавляют 2 мл раствора комплексона 111, нейтрализуют раствором аммиака по индикаторной бумаге до рН 4 и количественно переносят в делительную воронку емкостью 150 мл. Добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, тщательно перемешивают и продолжают анализ, как указано выше. [48]
В стакан емкостью 150 мл вводят пипеткой 50 мл раствора едкого натра, приготовленного для определения хлорида натрия ( см. стр. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 0 5 мл раствора перманганата калия и кипятят 3 мин. Для восстановления избытка перманганата калия к кипящему раствору по каплям прибавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания и кипятят еще 1 мин. Раствор охлаждают, добавляют 5 мл раствора ЭДТА, нейтрализуют раствором аммиака по индикаторной бумаге до рН 4 и количественно переносят в делительную воронку емкостью 100 мл. Добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, тщательно перемешивают и продолжают анализ, как указано выше. [49]
Другой способ определения серы основан на окислении органического вещества перманганатом калия в среде концентрированной фосфорной кислоты. Окисление ведут при температуре 120 - 140 С в колбе с обратным холодильником. По окончании реакции избыток перманганата калия разлагают пероксидом водорода, содержимое колбы растворяют в воде, подкисляют соляной кислотой и весовым методом определяют содержание сульфат-ионов. [50]