Cтраница 2
Хуже действует ортофосфорнгя кислота, но и с ней, если не кипятить раствор для разрушения избытка персульфата, можно тоже получить хорошие результаты. [16]
Осторожно добавляют 1 г персульфата аммония и кипятят 10 - 15 мин для окисления соединений углерода и разрушения избытка персульфата. Если появляется окраска перманганата или выделяются окислы марганца, добавляют несколько капель сернистой кислоты или разбавленного раствора сульфита натрия для обесцвечивания и получения прозрачного раствора. Кипятят 5 мин для удаления двуокиси серы, разбавляют приблизительно до 100 мл, добавляют 10 мл 85 % - ной фосфорной кислоты и 0 5 г периодата калия, нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре еще 10 мин. Определяют светопропускание раствора при 545 м и или сравнивают со стандартным раствором. Желательно, чтобы стандартные растворы для сравнения или для построения калибровочной кривой содержали примерно то же количество железа, что и анализируемый раствор. [17]
Для отделения висмута от теллура Браунер и Кузьма [ 362J окисляют щелочной раствор теллурита персульфатом аммония до теллурата, избыток персульфата разрушают кипячением, раствор подкисляют серной кислотой и осаждают висмут ( и сурьму) сероводородом. Избыток сероводорода удаляют пропусканием двуокиси углерода и осадок сульфида висмута отфильтровывают. В фильтрате определяют теллур. [18]
К горячему сернокислому раствору объемом - 5 - 6 мл при бавляют 1 мл раствора нитрата серебра, 0 2 г персульфата аммония и кипятят до разрушения избытка персульфата ( - 5 мин. Обмывают стенки колбы и стекло водой, кипятят еще 5 мин. I: 1) серной кислоты и титруют раствором соли Мора в присутствии 2 капель раствора фенилантраниловой кислоты до перехода фиолетовой окраски в бледно-зеленую. [19]
Остаток растворяют в 0 13 мл концентрированной H2S04 и 5 мл воды, добавляют 0 5 мл раствора нитрата серебра и 1 мл 5 % - ного свежеприготовленного раствора персульфата аммония, нагревают на водяной бане 10 мин для окисления церия и разрушения избытка персульфата. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 10 0 мл, добавляют 4 мл 4 5 М раствора ацетата натрия, 1 мл раствора ферроина и разбавляют до метки. Оптическую плотность измеряют по воде при 510 нм. [20]
Церий ( III) предварительно окисляют до церия ( IV) персульфатом в присутствии ионов серебра. Избыток персульфата разрушают кипячением раствора. [21]
Принцип метода заключается в том, что навеску металла растворяют в азотной кислоте, прибавляют смесь фосфорной и серной кислот и окисляют хром персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра. Избыток персульфата разрушают кипячением и определяют хром при помощи дифенилкарбазида. [22]
Избыток КМпС4, оставшийся после окисления хрома ( Ш), разлагают с помощью азида натрия [44] или переводят в труднорастворимую гидра-тированную Мп02 нагреванием с избытком соли марганца ( П); выделившуюся Мп02 отфильтровывают. Избыток персульфата разлагают кипячением раствора или восстанавливают азидом натрия. Для окисления хрома ( Ш) до хрома ( У1) применяют также хлорную кислоту [46], бром [47], окись серебра ( П) [48], висмутат натрия, перекись натрия [49] и перекись водорода в щелочной среде. Олыплегер [ 50 показал, что количественное окисление следовых количеств хрома ( Ш) до хрома ( У1) является довольно трудной задачей. [23]
Церий ( III) предварительно окисляют до церия ( IV) персульфатом в присутствии ионов серебра. Избыток персульфата разрушают кипячением раствора. [24]
К 70 -: 80 мл анализируемой воды добавляют 5 мл комбинированного реактива, 3 5 мл раствора персульфата аммония, доводят до кипения и кипятят 1 - & мин на электрической плитке до установления постоянной окраски. Длительное кипячение пробы приводит к разложению избытка персульфата и потере окраски, такой же эффект дает медленный подогрев пробы. [25]
Вводить индикатор в раствор нельзя, так как он мешает последующей операции окисления. Хром при этом окисляется до шестивалентного, избыток персульфата разлагается. Последнее очень важно, так как даже ничтожные следы неразложенного персульфата аммония помешают последующему колориметрическому определению с дифе-нилкарбазидом. [26]
Весь хром при этом окисляется до шестивалентного, избыток персульфата разлагается. Последнее очень важно, так как даже следы неразложившегося персульфата аммония мешают последующему колориметрическому определению с дифенилкарбазидом. [27]
В колбу объемом 150 - 200 мл помещают чликвотную часть озоленной пробы, приливают 60 - 70 мл дистиллированной воды, 5 мл нитрата серебра, вносят 0 5 г персульфата аммония. Раствор кипятят на слабом огне 25 - 30 мин для разложения избытка персульфата, так как его следы мешают последующему определению. В случае появления розовой окраски в горячий раствор добавляют 1 - 5 капель этилового спирта. При выпадении осадка прокипяченную пробу фильтруют через фильтр Шотта № 3, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Охлажденный фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу объемом 100 мл, прибавляют несколько капель фосфорной кислоты и 1 мл дифенилкарбазида, доливают дистиллированной водой до метки. Из полученной величины вычитают величину, найденную в холостом опыте. [28]
В этом случае определяют коэффициенты экстинкции раствора после разрушения перманганата, добавляя гидрохинон, и затем вводят соответствующую поправку при определении проб. Окисленные растворы перманганата пригодны в течение 24 час при комнатной температуре в присутствии избытка персульфата и в отсутствие органических веществ. [29]
К небольшой порции раствора для окисления Сг8 до Сг04 - прибавляют темного персульфата калия и нагревают; избыток персульфата разрушают дальнейшим нагреванием раствора ( в присутствии марганца появляется малиновое окрашивание, которое исчезает после прибавления нескольких капель NaCl), раствор охлаждают, прибавляют к нему 3 % - ный раствор Н2О2 и 2 мл эфира и осторожно перемешивают. [30]