Cтраница 4
Навеску анализируемого вещества, содержащую около 1 - 2 мг марганца, растворяют в 20 мл царской водки при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 5 мл концентрированной H2SO4 и выпаривают до появления белых паров. Осторожно разбавляют водой до 50 - 100 мл, вводят 10 мл 1 % - ного раствора нитрата серебра, 0 5 - 1 г персульфата калия и 5 мл концентрированной I SCU, нагревают для окисления Мп2 до МпОГ, кипятят для разрушения избытка персульфата. После охлаждения титруют 5 - Ю 3 М раствором бензгидроксамовой кислоты до исчезновения окраски пер манганата. [46]
Если анализируемая проба - малорастворимое вещество, ее сплавляют с пиросульфатом и плав обрабатывают разбавленной серной кислотой. Во всех случаях в результате разложения пробы получают сернокислый раствор. К 50 мл этого раствора прибавляют 5 мл 0 1 М раствора нитрата серебра и 10 мл раствора персульфата. Нагревают 10 мин на водяной бане, а затем разрушают избыток персульфата десятиминутным кипячением раствора. [47]