Cтраница 3
После добавления всей кислоты стакан покрывают стеклом, нагревают до кипения и кипятят 10 - 12 мин. Затем добавляют несколько крупинок персульфата аммония [ для окисления железа ( II) ] и нагревают до разложения избытка персульфата. [31]
Для окисления применяют свежеприготовленный раствор персульфата 95 % - ной чистоты ( стр. Во всех случаях анализируемый раствор следует кипятить 8 - 10 мин, чтобы обеспечить полное окисление хрома и разложение избытка персульфата. Для этого, после разложения персульфата кипячением, на каждые 300 мл раствора прибавляют по 5 мл разбавленной ( 1: 3) соляной кислоты и продолжают кипятить до восстановления ркисленных соединений марганца, после чего кипятят еще 5 мин для удаления хлора. Если до прибавления соляной кислоты персульфат был полностью разрушен, хромовая кислота при этой обработке не восстанавливается. [32]
Пробирку помещают в кипящую водяную баню и выдерживают в ней в течение 1 ч для окисления органических веществ и разрушения избытка персульфата. Затем пробирку охлаждают и ее содержимое количественно переносят в мерную колбу на 50 мл. Объем пробы доводят дистиллированной водой до метки, приливают 0 5 мл 34 % - ного раствора серной кислоты и 1 0 мл раствора молиб-дата. Через 10 мин после добавления восстановителя измеряют оптическую плотность пробы. Из найденных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность холостого опыта и по построенной калибровочной кривой2 определяют содержание общего фосфора. [33]
Окисляют раствор добавкой по каплям HN03 ( 1: 1) и отгоняют оксиды азота кипячением. После охлаждения добавляют 80 мл воды, 10 мл 2 % - ного раствора нитрата серебра AgNOe и 2 5 г персульфата аммония и кипятят до разрушения избытка персульфата. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность при 530 нм по воде. [34]
Навеску растворяют в 30 мл соляной кислоты ( пл. К раствору приливают 10 мл 0 2 % - ного раствора нитрата серебра и 50 мл 20 % - ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата аммония удаляют кипячением раствора. Затем прибавляют 10 мл 5 % - ного хлорида натрия, перемешивают до исчезновения окраски марганцовой кислоты и охлаждают. [35]
Раствор охлаждают, добавляют 75 мл воды, нагревают и отфильтровывают вольфрамовую и кремневую кислоты. Фильтрат нагревают до кипения, прибавляют к нему 0 25 % - ный раствор азотнокислого серебра, 20 % - ный раствор персульфата аммония и кипятят. После разрушения избытка персульфата раствор охлаждают, прибавляют к нему 25 % - ный раствор аммиака до слабого запаха и нагревают до кипения. Затем бумажную массу отфильтровывают, промывают водой, чтобы общий объем фильтрата был 100 мл. Фильтрат нейтрализуют аммиаком с индикатором метилфиолетовым и пропускают через колонку с катионитом СБС. Колонку промывают сначала водой, а затем 3 % - ным раствором едкого натра и снова водой. В фильтрате определяют алюминий. [36]
Было показано, что избыток персульфата при дальнейшем нагревании с H2SO4 разрушается. В предварительных опытах к 0 5 мл раствора, содержащего 2 мг плутония, прибавляли 0 5 мл 12 % - ного раствора ( NH4) 2S2O8, 0 1 мл 0 4 % - ного раствора AgNO3 и 0 5 мл 1 N H2SO4 и полученную смесь нагревали на водяной бане в течение 40 мин. Охлажденный раствор разбавляли в несколько раз I N раствором H2SO4 и титровали потенциометрически 0 035 N раствором соли Мора. Более подробное исследование этого метода сделано не было. [37]
Раствор нагревают до кипения. Появление розовой окраски ( в случае наличия марганца) свидетельствует об окончательном окислении хрома. Раствор продолжают кипятить для разложения избытка персульфата аммония. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки точно отмеренное количество титрованного раствора соли Мора до перехода окраски из оранжево-желтой в зеленую, после чего добавляют еще 5 - 7 мл раствора соли Мора. Раствор хорошо перемешивают и избыток соли Мора оттитровывают титрованным раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания. В присутствии ванадия устойчивая слабо-розовая окраска образуется не сразу; она может исчезать через 20 - 30 сек. В этом случае титровать следует медленно с выдержками до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение не менее 1 5 - 2 мин. [38]
В условиях анализа наиболее устойчивыми являются соединения пятивалентного ванадия. И с этой точки зрения лучший метод определения ванадия состоит в титровании ванацата в кислой среде титрованным раствором соли железа ( II) с дифениламинсульфонатом натрия в качестве индикатора. В качестве окислителя предпочтительно применять пер-суль ат аммония в присутствии ионов серебра, поскольку избыток персульфата ле гко удаляете. ЖмГПрЖутствйе меди, как нами было установлено, не мешает определению. [39]
Ход анализа: 0 25 г сплава на никелевой основе растворяют при нагревании в 20 мл смеси соляной и азотной кислот ( 3: 1), добавляют 10 мл серной кислоты ( плотность 1 84) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 75 мл воды, нагревают и отфильтровывают вольфрамовую и кремневую кислоты. Фильтрат нагревают до кипения, прибавляют к нему 0 25 % - ый раствор азотнокислого серебра, 20 % - ный раствор персульфата аммония и кипятят, После разрушения избытка персульфата раствор охлаждают, прибавляют к нему 25 % - ный раствор аммиака до слабого запаха и нагревают до кипения. Затем бумажную массу отфильтровывают, промывают водой, чтобы общий объем фильтрата был 100 мл. [40]
Однако, связывая Си111 в комплекс, удается стабилизировать это состояние. Стабилизирующую роль играют ионы периодата. Для получения дипериодатокупрата калия растворяют 0 125 г CuSO4 - 5H20, 0 23 г КЮ4, 0 14 г K2S2O8 и 0 8 г КОН в 30 мл воды и кипятят до получения прозрачного коричневого раствора. Кипячение разрушает избыток персульфата. [41]
Однако, связывая Си111 в комплекс, удается стабилизировать это состояние. Стабилизирующую роль играют ионы периодата. Для получения, дипериодатокупрата калия растворяют 0 125 г CuSO4 - 5H2O, 0 23 г КЮ4, 0 14 г K2S2O8 и 0 8 г КОН в 30 мл воды и кипятят до получения прозрачного коричневого раствора. Кипячение - разрушает избыток персульфата. [42]
В колбу из тугоплавкого стекла помещают небольшое количество испытуемого вещества и обрабатывают его HecmrcbKHNsn каплями концентрированной серной кислоты. Смесь осторожно нагревают при постоянном поворачивании колбы. Как только начнется бурное выделение газов, нагревание прекращают. По окончании выделения газов раствор кипятят в течение 2 - 3 мин для полного разрушения избытка персульфата. После охлаждения раствор разбавляют дистиллированной водой в 2 раза и добавляют 1 мл НС1 для осаждения Ag. Раствор отфильтровывают и используют для анализа. [43]
Взвешенные окислы переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл серной кислоты и 5 г сульфата аммония, нагревают при постоянном: вращении на открытом огне до энергичного кипения кислоты. Содержимое колбы вначале становится ярко-оранжевым, что свидетельствует об образовании сульфата четырехвалентного церия, а затем бесцветным или розовым с выделением иглообразных кристаллов двойных сульфатов. На этой стадии все окислы должны раствориться. К прозрачному раствору добавляют 5 мл 0 25 % - ного раствора азотнокислого серебра и 5 г твердого персульфата аммония; умеренно кипятят от 10 до 15 минут ( за это время избыток персульфата должен разложиться), охлаждают под краном и добавляют титрованный раствор сернокислой закиси железа - аммония до исчезновения желтой окраски сульфата четырехвалентного церия; избыток восстановителя затем оттитровы-вают 0 05 н раствором перманганата, титр которого установлен обычным путем по щавелевокислому натрию. [44]
Навеску анализируемого вещества, содержащую около 1 - 2 мг марганца, растворяют в 20 мл царской водки при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 5 мл концентрированной Н25СЦ и выпаривают до появления белых паров. Осторожно разбавляют водой до 50 - 100 мл, вводят 10 мл 1 % - ного раствора нитрата серебра, 0 5 - 1 г персульфата калия и 5 мл концентрированной H2SO4, нагревают для окисления Мп2 до МпОГ, кипятят для разрушения избытка персульфата. После охлаждения титруют 5 - 10 - 3 М раствором бензгидроксамовой кислоты до исчезновения окраски пер манганата. [45]