Cтраница 4
Недостаток щелочи, а также перегрев реакционной массы выше 90 ведет к частичному разложению сернокислого эфира лейкосоединения. При длительном перегреве разложение эфира настолько значительно, что это приводит к неисправимому браку производства. Затем пиридин вместе с парами воды отгоняют под глубоким вакуумом. Смесь паров конденсируется в трубчатом холодильнике. Содержание пиридина в парах по мере отгонки снижается. Конденсат-водный раствор лиридина - собирают в два разных приемника. Вначале собирают первую фракцию, богатую пиридином, а затем вторую фракцию, бедную пиридином. Первую фракцию передают на регенерацию пиридина, а вторую используют для приготовления содового раствора. Отгонку пиридина заканчивают, когда содержание его в погоне снизится до установленной величины. [46]
Потом прибавляют 2 5 мл раствора анилина, встряхивают в течение 2 - 3 мин и дают постоять 15 - 20 мин. Затем приливают 7 5 мл изоамилового спирта, снова встряхивают и дают слоям разделиться. После этого водный слой выливают и сухой пипеткой переносят спиртовой экстракт в кюветы. Измеряют оптическую плотность по отношению к чистому растворителю. Из найденной величины вычитают оптическую плотность холостого опыта с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание пиридина. [47]
Потом прибавляют 2 5 мл раствора анилина, встряхивают в течение 2 - 3 мин и дают постоять 15 - 20 мин. Приливают 7 5 мл изоамилового спирта, снова встряхивают и дают слоям разделиться. После этого водный слой выливают и сухой пипеткой переносят спиртовой экстракт в кюветы. Измеряют оптическую плотность по отношению к чистому растворителю. Из найденной величины вычитают оптическую плотность холостого опыта с дистиллированной водой и, по калибровочной кривой находят содержание пиридина. [48]
Отдельные гомологи пиридина аналитически определяются в узких фракциях. Содержание пиридина определяется хлорной кислотой. Метод основывается на малой растворимости хлорнокислого пиридина в воде; соли пиколинов и лутидинов в ней рас творяются легко. Определение проводится следующим образом. Концентрированный водный раствор анализируемой пробы титруют 60 % - ной хлорной кислотой в присутствии в качестве индикаторов Смеси метилоранжа и ксилолцеанола. Определение проводят всегда в одинаковом объеме. Потом определяют температуру, при которой растворяются последние кристаллики хлорнокислого пиридина. Соответствующее содержание пиридина определяют по графику. [49]