Cтраница 3
Приблизительно при 275 G начинался крекинг, и все содержимое куба перегонялось, давая тяжелое вязкое масло. [31]
По окончании загрузки краны закрываются в обратном порядке. В холодильник с самого начала пускают воду на полное охлаждение, так как содержимое куба вследствие присутствия в нем влаги начинает кипеть уже во время засасывания. Первую фракцию, содержащую главным образом воду и хлорбензол, собирают отдельно. [32]
По способу работы различают периодическую и непрерывную перегонку. Периодическая перегонка ( разгонка) - это простая дистилляция или ректификация, в процессе которой содержимое куба частично или полностью отгоняется. Непрерывная перегонка - это простая дистилляция или ректификация, в процессе которой исходную смесь непрерывно вводят в перегонный аппарат, а различные выделенные из смеси продукты непрерывно выводят из аппарата. [33]
![]() |
Схема производства метилфенилдихлорсилана непрерывным способом. [34] |
Закончив отбор бензола, содержимое куба охлаждают до 80 - - 100 С. Включают пароэжекционный насос 23 и в колонне создают вакуум ( остаточное давление 60 - 100 мм рт. ст.), содержимое куба вновь нагревают. [35]
Сырец ледяной уксусной кислоты или пищевой кислоты помещают в куб. Туда же для разрушения окисляемых примесей, содержащихся в этом сырце, небольшими порциями подают пер-манганат калия, предварительно растворенный в уксусной кислоте, в количестве 2 - 2 5 % от веса загруженной кислоты. Содержимое куба нагревают глухим паром давлением 5 атм, а по мере отгонки иислоты давление пара поднимают до 8 - 10 атм. Пары из куба поступают в ректификационную колонну. Конденсат из паров этой колонны, отбираемый через холодильник, направляют в сборники. [36]
Подбутанольная вода из сборника 12 насосом / / закачивается в куб 4 ректификационной колонны 5, куда подается из смесителя 3 известковое молоко из расчета 0 65 % или едкий натр из расчета 0 7 % на 1 % формальдегида, содержащегося в обрабатываемой жидкости, а также вторая фракция и нижний слой бутанольной фракции от ректификации предыдущей загрузки ( см. стр. Известковое молоко готовят на обрабатываемой воде, для чего в смеситель 3 загружают сухую известь и около 10 % обрабатываемой жидкости. Содержимое куба нагревают и выдерживают по режиму, описанному при. ВММЛ-3, что обеспечивает очистку стоков от формальдегида до требуемых показателей. [37]
При температуре в кубе 265 С начинают проводить циркуляцию гудрона через холодильник для понижения температуры окисления гудрона. При максимальном расходе воздуха температура гудрона в кубе должна быть в пределах 265 - 275 С. Если интенсивной циркуляцией содержимого куба не удается достигнуть нужной температуры, то уменьшают подачу воздуха. [38]
Наличие куба и головного резервуара позволяет в одной колонне производить очистку от летучих и менее летучих примесей. После отгонки этих примесей содержимое куба переводят в головной резервуар и вновь проводят процесс ректификации, но уже с отбором менее летучих примесей из нижнего куба колонны. [39]
Предварительную обработку уксусной кислоты ведут обычно в особой емкости, снабженной деревянной мешалкой. Окислитель вносят малыми порциями ( по 2 - 3 кг) в увлажненном виде, причем не допускают подъема температуры ( за счет экзотермической реакции) выше 5О С во избежание вспышки паров уксусной кислоты. После внесения заданного количества окислителя содержимое куба перемешивают не менее часа, а затем отстоявшуюся уксусную кислоту передают в перегонный куб. [40]
Отгонку растворителя в целях концентрирования раствора продукта гидролиза ( до содержания смолы 50 - 60 %) проводят в отгонном кубе 14, обогреваемом паром. Растворитель отгоняют при атмосферном давлении или в вакууме. Перед началом отгонки для осветления раствора силанола содержимое куба нагревают без перемешивания до 80 - 100 С, при этом выделяется эмульгированная вода, которую сливают через смотровой фонарь; раствор силанола становится, как правило, прозрачным. Пары растворителя конденсируются в холодильнике 12 и поступают в сборник 13 и затем на очистку для дальнейшего использования. [41]
![]() |
Схема прибора для фракционированной ректификации сжиженного газа. [42] |
Для очистки - природного газа методом фракционированной ректификации7 -, в случае использования аппаратуры, показанной на рис. 99 и 100, в кубе 9 колонки ( см. рис. 100) конденсируют примерно 100 мл природного газа, предварительно очищенного обычными жидкими поглотитель йыми растворами и высушенного. В дефлегматор 2 наливают жидкий азот. Включают нагревательную спираль 10 и доводят до кипения содержимое куба ко-ловки, при этом края V ( ом. [43]
Полунепрерывный метод перегонки применяют в тех случаях, когда нужно отделить низкокипящую фракцию или сконцентрировать смесь, содержащую растворенные твердые вещества. В последнем случае непрерывной подачей исходной смеси предотвращают загустевание или даже затвердевание кубовой жидкости. По истечении определенного промежутка времени подачу исходной смеси прекращают и содержимое куба разделяют периодической перегонкой или выводят в качестве кубового остатка. Непрерывный отбор кубовой жидкости невозможен, поскольку с исходной смесью в куб поступает низкокипящая фракция, которая предварительно должна быть отделена. На рис. 161 показана ректификационная установка полунепрерывного действия с колонной и подогревателем исходной смеси в виде сосуда с обогревающим кожухом. [44]
Необходимо особое устройство для измерения давления в вводной трубке, и за ним следует наблюдать в течение операции заполнения куба и в особенности в конце ее для того, чтобы быть уверенным, что показания давления в этом устройстве примерно такие же, как и в манометре, соединенном с головкой колонки. Такая пробка особенно легко может образоваться при образцах, содержащих воздух и С4 - углеводороды при отсутствии нижекипящих углеводородов. Она может, конечно, вызвать неприятности, связанные с возрастанием давления, когда содержимое куба нагреется. Такая пробка блокирует выход из нижней части колонки, и при этом-манометр колонки не дает никаких указаний на возрастающее давление. Затруднений, связанных с отмеченным выше случаем, можно избежать, если кран или вентиль, соединяющий куб с манометром линии ввода образца, оставить открытым на короткое время после того, как образец будет введен, до тех пор, пока не убедятся в отсутствии пробки. [45]